对亚甲基苯醌类衍生物的合成研究

以2,6-二叔丁基苯酚和芳基甲醛为原料,甲苯为溶剂,哌啶为碱制备对亚甲基苯醌类衍生物,使用质谱(MS)、核磁共振光谱(~1H NMR)对所得化合物进行结构表征.通过单因素试验得出了制备此类化合物的最佳工艺条件:n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(苯甲醛)=1.2∶1,溶剂为甲苯,反应时间为12 h,反应温度为110℃.     

微波合成6-氯-2,′3,′5′-三-O-乙酰基鸟苷

6-氯-2,′3,′5′-三-O-乙酰基鸟苷是一类有应用价值的核苷类药物中间体.本文以鸟苷为原料,经酰化、氯化合成6-氯-2,′3,′5′-三-O-乙酰基鸟苷.重点研究了酰化过程中溶剂选择、物料配比和反应温度对产品收率的影响.得出的较佳制备工艺为:8.5 g鸟苷(30 mmol)溶于10 mL吡啶和25 mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)混合溶剂中,加入18mL(0.3 mol)乙酸酐于80℃反应3 h;将所得产物溶于10 mL DMF和40 mL二氯乙烷混合溶剂中,加入8.3 g氯化四乙铵,滴加14 mL三氯氧磷于85℃微波反应10 m in,即得产品,总产率达75.2%.使用元素分析、核磁共振和质谱对所得产品进行分析,结果表明所得产品为目标产品.     

含碘离子的氮杂环卡宾-二茂铁吡嗪环钯化合物的合成、表征及其催化合成联芳基邻二胺

以二茂铁吡嗪环钯氯桥连二聚体1为原料制备单核含氯环钯加合物2-3,进一步经卤素交换反应得到含碘离子的氮杂环卡宾(NHCs)-二茂铁吡嗪环钯化合物4-5,用质谱、核磁共振和单晶X-衍射对其结构进行表征.研究这类NH-Cs—环钯化合物在Suzuki反应中的催化活性,结果表明,NHCs-环钯化合物可高效催化溴代芳基邻二胺与芳...     

铱催化体系不对称合成手性药物中间体(S)-(-)-1-苯基-1-丙醇

考察了苯丙酮在手性胺膦配体与[IrHCl2 (COD)]2组成的催化体系下不对称转移氢化合成(S)-（-）-1-苯基-1-丙醇的反应,通过正交实验考察了反应温度、n（底物）:n（铱催化剂）、n（铱催化剂）:n（手性配体）和碱用量对反应的影响.结果表明,在异丙醇中,利用该体系催化苯丙酮反应6h后,反应转化率可达94.5％,对映选择性(ee)达96.0％.     

紫外/亚硫酸钠还原体系对2,4-二氯酚脱氯特性研究

研究紫外/亚硫酸钠(UV/SO32-)还原体系对2,4-二氯酚(2,4-DCP)的脱氯效应,考察亚硫酸钠浓度、pH值、反应温度、电子捕获剂等对UV/SO32-体系降解污染物的影响,探索污染物脱氯过程与脱氯机理.结果表明:UV/SO32-体系可有效促进2,4-DCP的还原降解.随着亚硫酸钠浓度的升高,还原体系污染物降解效...     

2,6-二苯基苯酚中间体合成研究

阐述了以环己酮为原料进行自缩合反应合成2,6-二苯基苯酚中间体三聚酮。考察了使用不同催化剂、反应温度、反应时间、催化剂用量、移除反应生成水等不同条件对反应的影响。试验表明,在以氢氧化钾为催化剂,反应温度175℃,反应时间2．5h-3h条件下,环己酮转化率达到80％,三聚酮收率达到38．9％,三聚酮选择性达到48．4％。     

TNT及其代谢产物致毒机理的密度泛函理论研究

用DFT- B3 LYP/6 -31G*方法模拟研究了2,4,6-三硝基甲苯(TNT)、2-氨基-4,6-二硝基甲苯(2A)和4-氨基-2,6-二硝基甲苯(4A)在生物体内的代谢还原中间体亚硝基芳烃与一模型靶分子的动态反应过程,从理论上探讨了硝基芳烃的关键致毒反应机理.通过计算获得反应各驻点的电子结构、能量及相应的反应...     

阴阳离子穿插的配位聚合物：｛［MoS4Cu4（4，4′-bpy）4］［MoS4Cu4（4，4′-bpy）2I4＆#183;4H2O］｝n的合成和晶体结构

通过一种有效的构建三维M/S/Cu配位聚合物的方法,成功合成了一个新的基于鞍状单体[ MoS4 Cu4]的阴阳离子穿插的三维配位聚合物｛[MoS4Cu4（4,4′-bpy）4][MoS4Cu4（4,4′-bpy）2I4＆#183;4H2O]｝n．X射线单晶衍射表明,该晶体属于四方晶系,空间群为I41/acd,a＝24.830（3）？,b＝24.830（3）？,c＝28.208（6）？,α＝β＝γ＝90＆#176;．晶体结构分析显示,配位聚合物1由穿插的阳离子[MoS4Cu4（4,4′-bpy）4]2＋和阴离子[MoS4Cu4（4,4′-bpy）2I4＆#183;4H2O]2-组成的三维钻石状配位聚合物．     

新型防腐剂富马酸甘油甲酯的合成及抗菌活性研究

基于防腐防霉剂构效关系研究,以顺丁烯二酸酐、丙三醇和甲醇为原料,合成一种具有α,β-不饱和羰基结构的新型食品防腐剂--富马酸甘油甲酯.用单因素法获得的较优合成条件为:以占反应物总质量6%的浓硫酸为催化剂,按醇酐摩尔比1∶ 1加入顺丁烯二酸酐和丙三醇,在60℃下酯化反应4h,得到顺丁烯二酸甘油单酯,以占反应物总质量4%的无水AlCl3为异构化催化剂于90℃下异构化2h,得到富马酸丙三醇酯,再加入醇酐摩尔比1.2∶ 1.0的甲醇在60℃下酯化5h,即可得到产品富马酸甘油甲酯,产率为73.5%.文中对其抑菌活性作了考察,结果表明:富马酸甘油甲酯的抗菌活性强于常用防腐剂苯甲酸和山梨酸钾,具有广泛的开发应用前景.     

超声波-离子液体辅助麦谷蛋白酶解工艺的优化及产物抗氧化活性研究

为了提高麦谷蛋白的酶解效率,采用超声波-离子液体预处理麦谷蛋白.在单因素影响试验的基础上,以水解度为响应值,采用响应面法对超声波-离子液体辅助麦谷蛋白酶解工艺条件进行优化,并对最优条件下麦谷蛋白酶解产物的抗氧化活性进行分析.结果表明,各因素对麦谷蛋白水解度的影响从大到小依次为:水/离子液体体积比、超声波功率、料液质量浓度、超声波处理时间.超声波-离子液体辅助麦谷蛋白酶解的最优工艺条件为:超声功率287. 7 W、超声时间6. 3 min、水/离子液体体积比值0. 85∶1、料液质量浓度20 g/L,在此条件下,麦谷蛋白水解度实际值为10. 67%±0. 046%,与预测值基本一致.抗氧化试验表明,超声波-离子液体处理后,麦谷蛋白酶解产物清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基能力和螯合Fe2+能力分别比处理前提高了28. 45%和14. 52%,其还原力也得到了改善.     

AgO的制备及影响因素分析

采用液相沉淀法制备AgO粉末,对其影响因素的机理和规律进行了分析,并利用XRD、SEM等测试手段对制备的AgO粉末进行了表征.研究结果表明,采用液相沉淀法制备AgO粉末的最佳条件为：m（K2S2O8）/m（AgNO3）=1.2,m（NaOH）/m（AgNO3）=2.5,反应温度60℃,反应时间为8h.制得的AgO含量为99.07％,粒度约为1～3μm.     

氰基桥联配合物的溶剂热合成研究进展

介绍了以MCN（M=Na,K）和K3[M’（CN）6]（M’=Fe,Co）为氰基来源的氰基桥联配合物溶剂热合成的研究进展。讨论了影响溶剂热合成氰基桥联合物的主要因素,如：反应条件、有机配体、氰基来源、平衡离子、溶剂种类及摩尔比等．最后指出了目前存在的问题,并对今后的研究趋势进行了展望．     

（0，mf-m＋1）-图的正交（0，f）-因子分解

设G是一个图，是定义在V（G）上的整数值函数且对A↓∈V（G）有f（x）≥2k．设H1，H2，…，Hk是G的k个顶点不相交的子图，且｜E（Hi）｜=m，1≤i≤k．证明了每个（0，mf-m＋1）-图G有一个（0,f）-因子分解正交于Hi（i=1，2，…，k）．     

家蚕滞育激素受体体外上调下游海藻糖酶基因的表达

家蚕滞育激素（Bombyx mori diapause hormone,BmDH）与滞育激素受体（BmDH receptor,BmDHR）结合,调控其信号通路中的下游基因的表达.在二化性家蚕中,受滞育信号的影响,蛹体卵巢膜上海藻糖酶的活性增强.为了证实 BmDHR对家蚕海藻糖酶基因（Bmtre）表达的调控作用,以 pcDNA3.1为载体,构建了4种由 ie -1启动子驱动的不同 Bmdhr 的表达质粒 pcDNA - ie1- Bmdhr1、pcDNA - ie1- Bmdhr3、pcDNA - ie1- Bmdhr4、pcDNA - ie1- Bmdhr5和（Bmtre 启动子驱动的萤火虫荧光素酶基因（luciferase,luc）报告质粒 p3Z - Bmtre - luc;用脂质体（Lipofectin）包埋1种 Bmdhr 表达质粒或不同摩尔比的 pcDNA - ie1- Bmdhr1/ pcDNA - ie1- Bmdhr5以及报告质粒后,分别共转染源于卵巢的家蚕细胞 BmN,在 DH 作用下体外检测 BmDHRs 对海藻糖酶基因启动子活性的影响.结果表明,4种滞育激素受体 BmDHR -1、BmDHR -3、BmDHR -4和BmDHR -5分别表达时,均能上调海藻糖酶基因启动子的活性;不同摩尔比（1：3,1：1,3：1）的 BmDHR -1/ BmDHR -5也均能上调海藻糖酶基因启动子的活性,由此证明 BmDHR 能上调其信号通路中下游基因 Bmtre 的表达.     

一维奇型Dirac算式自伴域的刻画

Dirac方程是量子力学的基本方程，讨论Dirac算式的自伴域在数学物理中有广泛的应用，文中根据Dirac算式的最大定义域、最小定义域和Dirac算式在区间[0，b]上的自伴域的结果，利用自伴延拓的Calkin描述通过对b取极限的讨论推导出Dirac算式在区间[0，＋∞）上的自伴域D（T（L））={f∈D（L）／f1（0）Cosα＋f2（0）sinα}，并证明了当势函数q1（x），q2（x）为区间[0，＋∞）上的实值连续函数，则L必是极限点．     

La（0.6）Sr（0.4）Co（1-y）FeyO3系阴极材料的有机凝胶法合成与电性能

采用有机凝胶法合成了中温固体氧化物燃料电池（IT-SOFCs）阴极材料La0.6Sr0.4Co1-yFeyO3（LSCF）,通过TG-DTA,XRD研究了凝胶前驱体的热分解及其相转化过程,使用直流四引线法测量了烧结体的电导率,并初步探讨了电输运机制.结果表明：凝胶前驱体在850℃焙烧2 h可以形成颗粒细小（约20 nm）、完全晶化的纳米粉体;所有LSCF烧结体的电导率随温度的升高基本上都呈先增大后减小的趋势,并在650-750℃之间达到最大值,中低温段的电导率随温度的变化符合小极化子导电机理.在相同温度下,随着Co/Fe比例的增加,LSCF烧结体的电导率增大,中低温区域内的表观活化能下降.在700℃时,La0.6Sr0.4Co1-yFeyO3陶瓷的电子电导率在195-792 S.cm^-1之间,完全能够满足IT-SOFCs的要求.     

船舶空调新风设计中应注意的几个问题

为了介绍船舶空调系统的现状,提出了为保证和改善室内空气品质,首先需保证新风量,重点需关注三个环节：选取合适的新风量标准、合理设计新风管路的阻力损失并在建造调试中落实、确定合理的新风量控制方法。最后,针对新风量控制提出可行性方案,以为船舶空调系统设计及空调系统改造提供参考。     

大连太平湾海域潮位特征分析

根据太平湾海域实测潮位资料,对该海域的潮汐性质、潮位特征值、理论最低潮面、平均海平面、设计高水位、设计低水位等进行了分析计算。结果表明:太平湾海区的潮汐属不正规半日混合潮性质,日潮不等现象明显;平均海平面在国家85基面下0.05 m,理论最低潮面在国家85基面下1.70 m;设计高水位1.62 m,设计低水位-1.36 m(国家85基面)。     

一类p-Laplacian方程周期解的存在唯一性

利用 Man＆#225;sevich-Mawhin 连续定理研究一类二阶 p-Laplacian 方程（p（x＇））＇= f（t，x，x＇）- e（t）周期解的存在与唯一性，在非线性项 f = g ＋ h 分别满足一定增长性的条件下，得到了一个新的周期解存在唯一性定理。