凝胶固相法制备高纯镁铝尖晶石纳米粉体

以高纯MgO和Al(PriOH)3为原料,采用凝胶-固相反应法制备高纯镁铝尖晶石超微粉体.XRD分析结果表明焙烧温度800℃时即出现尖晶石相,1200℃时即可形成几乎不含杂相的纯尖晶石粉体;由谢乐公式计算,晶粒尺寸小于20 nm.ICP-MS分析结果显示粉体纯度≥99.99%;粒度分析结果表明粉体D50为2.7μm,D95＝5.2 μm,粒度分布窄.同时讨论了工艺条件对粉体性能的影响.     

凝胶固相法制备高纯镁铝尖晶石纳米粉体

以高纯MgO和A l(PriOH)3为原料,采用凝胶-固相反应法制备高纯镁铝尖晶石超微粉体.XRD分析结果表明焙烧温度800℃时即出现尖晶石相,1200℃时即可形成几乎不含杂相的纯尖晶石粉体;由谢乐公式计算,晶粒尺寸小于20 nm.ICP-MS分析结果显示粉体纯度≥99.99%;粒度分析结果表明粉体D50为2.7μm,D95=5.2μm,粒度分布窄.同时讨论了工艺条件对粉体性能的影响.     

水热处理对氢氧化铝微观形貌的改性

以尿素为改性剂,在140℃下利用水热处理方法对种分法获得的氢氧化铝粉体进行微观形貌改性处理.改性结果表明:当(NH2)2CO/Al(OH)3摩尔比为6∶1时,由于离子的侵蚀作用使块状的氢氧化铝转变为薄片状,同时相结构由三水铝石相转变为薄水铝石相;当二者摩尔比为 8∶1时,产物微观形貌转变为薄板条组装成的球形结构,此时相结构为碱式碳酸铝铵.     

AlOOH与MgO固相反应合成MAS粉体的热力学分析

根据热力学计算得到镁铝尖晶石固相合成的临界温度为800 K,说明在较低温度下固相反应合成镁铝尖晶石是可行的.DTA曲线上大约在750℃处稍微出现一点放热"凸起",以及XRD图谱出现几个尖晶石的馒头峰,都说明此时已经生成少量尖晶石相.在固相反应中,AlOOH分解为高活性的Al2O3,是降低合成温度的关键.将高纯AlOOH与MgO球磨混合30 h后,于1400℃下焙烧保温3 h,得到纯相MAS粉体.     

AlOOH与MgO固相反应合成MAS粉体的热力学分析

根据热力学计算得到镁铝尖晶石固相合成的临界温度为800 K,说明在较低温度下固相反应合成镁铝尖晶石是可行的.DTA曲线上大约在750℃处稍微出现一点放热凸起,以及XRD图谱出现几个尖晶石的馒头峰,都说明此时已经生成少量尖晶石相.在固相反应中,A lOOH分解为高活性的A l2O3,是降低合成温度的关键.将高纯A lOOH与MgO球磨混合30 h后,于1 400℃下焙烧保温3 h,得到纯相MAS粉体.     

季铵盐相转移催化氧化合成苯甲酸

应用相转移催化技术,研究十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)在水溶液中以高锰酸钾为氧化剂,氧化甲苯制备苯甲酸的催化性能,并与该实验未采用催化剂的课堂教学进行对比.结果表明,在甲苯小量化操作条件下,当n(CTMAB)∶n(甲苯)=1∶20,反应时间缩短至1.5 h,KMn O4用量下降至n(KMn O4)∶n(甲苯)=2.13∶1,但收率增加至47.8%.试剂用量减少、反应时间缩短,但产率却有效增加可归因于:CTMAB改变反应体系由"甲苯-水"二相体系为均相体系;固体KMn O4分批投料不仅抑制KMn O4自身分解,并且粘附在回流柱底端的高锰酸钾与甲苯回流液能在此处发生二次反应.该实验操作简单、安全省时、绿色环保.     

Sol-Gel提拉法制备ZAO薄膜及其光电性能

采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)浸渍提拉法(基于组装的小型提拉装置)在普通玻璃片上制备出ZnO∶Al(ZAO)薄膜,利用扫描电子显微镜、紫外-可见分光光度计、数字式四探针测试仪等检测手段分别对其进行了分析比较.结果表明:Al3+浓度为1.0%的ZAO薄膜表面最为致密均匀;随着退火温度的提高,薄膜的晶体平均粒径明显增大,电阻率逐渐减小;不同掺Al量的ZAO薄膜在可见光区的平均透光率均在70%以上,当Al3+浓度为1.5%时,550℃退火2h,电阻率最小,为5.9×10-2Ω*cm.     

RP-HPLC法测定人血浆中水飞蓟宾的浓度

建立了 RP- HPLC法测定水飞蓟宾在人血浆中浓度的方法。用乙腈沉淀血浆蛋白 ,离心后 ,取上清液 10 μl进样分析。色谱条件 :C18柱 (10 μm) 2 2 0 mm× 4 .6 mm;流动相为 :V(甲醇 )∶ V(水 )∶ V(0 .5mol· L-1磷酸二氢钾 ) =10∶ 10∶ 1(用 0 .2 mol· L-1磷酸调 p H=4 .0 ) ;流速为 1.0 ml· min-1;检测波长为 2 90 nm。结果水飞蓟宾 A、B平均回收率分别为 98.96 %、97.93% ;日内 RSD分别为3.0 8%、2 .15% ;日间 RSD分别为 4 .4 8%、2 .6 4 %。     

HPLC法测定健宝胶囊中淫羊藿苷含量

目的　建立健宝胶囊中淫羊藿苷的含量测定方法。方法　采用高效液相色谱法 ,色谱柱为C18(15 0mm×4.6mm) ,流动相为乙腈 0 .0 75mol·L-1磷酸溶液 (2 5∶75 ) ,流速 1.0mL·min-1,检测波长为 2 70nm。结果　淫羊藿苷进样量在 0 .0 6～ 0 .30 μm范围内 ,线性关系良好 (r=0 .9991) ,方法回收率为 98.5 0 %(n =5 ,RSD =1.2 0 %)。结论　本方法准确、简便、快速 ,适合于该药的质量分析检验。     

聚硅硫酸钛铝的制备及其絮凝除浊条件优化

钛基絮凝剂因优良的除浊脱色性能及安全无毒等优点而逐渐成为备受关注的新型水处理剂.为寻求钛基絮凝剂的最佳絮凝条件,提高絮凝效果,以硅酸钠、硫酸铝、硫酸钛为原料制备新型絮凝剂聚硅硫酸钛铝(PTAS).考察了不同原料配比下PTAS的除浊效果,并利用红外光谱和扫描电镜对絮凝剂结构进行表征.同时,通过单因素试验、正交试验及响应面试验对PTAS絮凝除浊条件进行优化.结果表明:PTAS的最佳原料配比为n(Ti+Al)∶n(Si)=1∶4、n(Ti)∶n(Al)=5∶1;静置时间对PTAS除浊效果的影响最大,然后是快搅时间、慢搅时间和pH,PTAS浓度的影响最小;浊度最佳去除条件为PTAS浓度0.6 mmol/L、pH=6.89、快搅时间4.74 min(180 r/min)、慢搅时间40 min(30 r/min)、静置时间120 min;优化条件下浊度去除率可达98.9%,余浊为0.44 NTU,满足国家饮用水水质标准GB 5749-2006要求.