基于正交法的磁性Fe3O4纳米颗粒制备工艺选择

采用化学共沉淀法以FeCl3·6H2O,FeCl2·4H2O为原料,氨水为沉淀剂,进行了9组正交试验,探索制备Fe3O4纳米颗粒磁性能的影响因素,利用振动样品磁强计（VSM）和透射电镜（TEM）对磁粉进行表征,利用正交表极差分析找出了最佳制备工艺条件：即A2B1C3D2,去离子水用量为200 mL（Fe3＋为0.1 mol/L）;表面活性剂用量为1 mL;氨水30 mL;[Fe3＋]/[Fe2＋]=1.75时Fe3O4颗粒饱和磁化强度为62.70 emu/g.     

纳米晶复合稀土永磁材料制备及交换耦合作用

采用溶胶-凝胶法,用EDTA和柠檬酸作为两种不同的络合剂,分别对复合相中成份Nd和Fe进行络合,再合并溶液后,加热成胶,利用乙二醇作为分散剂,选择适当的焙烧温度,经高温压片焙烧法使原来的独立的Fe2O3相和NdFeO3相产生交换耦合作用,从而达到两相耦合的目的.利用X光衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VEM)对纳米晶的结构和磁性能进行了研究,利用差热量热仪(TG-DTG)和红外光谱分析仪(IR)对焙烧情况进行了分析.当热处理温度小于500℃时,样品存在复相NdFeO3/Fe2O3,薄片样品的比饱和磁化强度δ S 为75.9 emu/g,内禀矫顽力H c,j为6 400 oe,最大磁能积(BH) max为1.87 MGoe,而粉末样品相应的比饱和磁化强度δ S为75.6 mu/g,内禀矫顽力H c,j为6 015 oe,最大磁能积(BH) max为1.52 MGoe.     

Fe/Ti纳米多层薄膜退火初期的扩散行为

采用双室高真空磁控溅射装置在溅射功率60 W和工作气压0.5 Pa下直流磁控溅射沉积了调制比为1,设计调制周期18.0 nm的Fe/Ti纳米多层薄膜.利用横截面透射电镜(XTEM)、差示扫描量热分析仪(DSC)及小角和广角X射线衍射(SA/WAXRD)分析退火初期的扩散行为.实测调制周期16.2 nm,原始沉积Fe/Ti纳米多层薄膜由交替生长的纳米多晶α-Fe和α-Ti组成,调制界面清晰.Fe/Ti纳米多层薄膜热失稳过程包括亚层间的扩散、金属间化合物FeTi形成和长大3个阶段.退火温度为473 K时,保持与原始沉积相同的成分调制结构;退火温度升高到523 K,Fe与Ti亚层间发生互扩散,成分调制结构破坏,但相变未发生;达到最高退火温度623 K,过饱和固溶体α-Fe(Ti)和金属间化合物FeTi形成.     

Fe／Ti纳米多层薄膜退火初期的扩散行为

采用双室高真空磁控溅射装置在溅射功率60 W和工作气压0.5 Pa下直流磁控溅射沉积了调制比为1,设计调制周期18.0 nm的Fe/Ti纳米多层薄膜.利用横截面透射电镜(XTEM)、差示扫描量热分析仪(DSC)及小角和广角X射线衍射(SA/WAXRD)分析退火初期的扩散行为.实测调制周期16.2nm,原始沉积Fe/Ti纳米多层薄膜由交替生长的纳米多晶α-Fe和α-Ti组成,调制界面清晰.Fe/Ti纳米多层薄膜热失稳过程包括亚层间的扩散、金属间化合物FeTi形成和长大3个阶段.退火温度为473 K时,保持与原始沉积相同的成分调制结构;退火温度升高到523 K,Fe与Ti亚层间发生互扩散,成分调制结构破坏,但相变未发生;达到最高退火温度623 K,过饱和固溶体α-Fe(Ti)和金属间化合物FeTi形成.     

煤油基磁性液体的制备

以FeSO4·7H2O(AR)、Fe2(SO4)3·xH2O (AR)、NH3·H2O(AR)为原料,用化学共沉淀法制备纳米Fe3O4粒子;通过选用油酸作为表面活性剂,采用超声波分散的方法,制备在重力场和磁场中稳定性良好的磁性液体.探讨了氨水用量、Fe3 和Fe2 摩尔比、温度、油酸体积用量等对磁性液体形成和稳定性的影响,结果表明最佳条件为:Fe3 和Fe2 的摩尔比为2:1,反应温度为50℃,氨水用量为理论用量的2.0～2.5倍,表面活性剂的投加量为0.8mL/100mL磁液.     

TiO_2-磷钨酸复合膜的制备及其性能

采用溶胶-凝胶法在导电载玻片上制备均匀透明的纳米TiO2薄膜,并以此薄膜作为基体电极,在浓度为0.50 mol/L的H2SO4溶液中用恒电位法制备了TiO2-磷钨酸修饰电极,用SEM分析了不同薄膜的结构,并对其电阻率,电化学行为与光电特性进行了初步研究.实验结果表明,制备TiO2-H3PW12O40复合膜的最优化合成条件为:5.0×10-3mol/L磷钨酸(H3PW12O40)+5.0×10-3mol/L吡咯(PY)+0.5 mol/LH2SO4的混合溶液中于1.4 V恒电压下电沉积60 m in.     

两亲磁性聚合物微球的制备

以FeSO4和FeCl3为主要原料,用十二烷基磺酸钠作为表面活性剂,制备了稳定的水分散性Fe3O4磁流体.再以聚乙二醇、甲苯-2,4-二异氰酸酯和丙烯酸-β-羟乙酯合成聚氨酯(PU)大分子单体.在Fe3O4磁流体存在下,以乙醇/水为分散介质,过硫酸钾作为引发剂,通过苯乙烯与PU大分子单体共聚制备出了两亲磁性聚合物微球.所制得的磁性聚合物微球粒径小,平均粒径约14μm;在磁场中的沉降速度为自然沉降速度的8倍,试验结果说明磁性聚合物微球的磁性很强,磁性聚合物微球具有简便、快速的磁分离特性.     

固体超强酸SO2-4/ZrO2-TiO2-Fe2 O3催化合成乙酸异戊酯

用沉淀浸渍法制备固体超强酸SO24-/ZrO2-TiO2-Fe2O3催化剂,利用TG和XRD进行表征.将该催化剂用于醇酸反应制备乙酸异戊酯,考察了反应条件对酯化率的影响.结果表明,当Zr、Ti和Fe的摩尔比为1:3:2时,催化剂活性最高.其催化合成乙酸异戊酯的适宜工艺条件为:醇酸摩尔比1.3:1,催化剂用量(以0.25 mol乙酸计)1.0 g,带水剂用量10 mL,反应时间3 h.在此条件下,酯化率达98.5%.     

固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2-TiO_2-Fe_2O_3催化合成乙酸异戊酯

用沉淀浸渍法制备固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2-Fe2O3催化剂,利用TG和XRD进行表征.将该催化剂用于醇酸反应制备乙酸异戊酯,考察了反应条件对酯化率的影响.结果表明,当Zr、Ti和Fe的摩尔比为1∶3∶2时,催化剂活性最高.其催化合成乙酸异戊酯的适宜工艺条件为:醇酸摩尔比1.3∶1,催化剂用量(以0.25 mol乙酸计)1.0 g,带水剂用量10 mL,反应时间3 h.在此条件下,酯化率达98.5%.     

TiO2-磷钨酸复合膜的制备及其性能

采用溶胶-凝胶法在导电载玻片上制备均匀透明的纳米TiO2薄膜,并以此薄膜作为基体电极,在浓度为0.50mol/L的H2SO4溶液中用恒电位法制备了TiO2-磷钨酸修饰电极,用SEM分析了不同薄膜的结构,并对其电阻率,电化学行为与光电特性进行了初步研究.实验结果表明,制备TiO2-H3PW12O40复合膜的最优化合成条件为:5.0×10-3mol/L磷钨酸(H3PW12O40)+5.0×10-3mol/L吡咯(PY)+0.5mol/L H2SO4的混合溶液中于1.4V恒电压下电沉积60min.     

Fe{O(CH_2CO_2)_2}(H_2O)_2(NO_3)电子结构和磁性的第一性原理研究

采用第一性原理计算研究了Fe{O(CH2CO2)2}(H2O)2(NO3)晶体的电子结构及磁性。该计算采用密度泛函理论(DFT)结合投影缀加波(PAW)方法。计算结果表明,化合物Fe{O(CH2CO2)2}(H2O)2(NO3)具有反铁磁基态,这种反铁磁相互作用来自于最近邻的铁离子;每个分子的自旋磁矩是4.99μB,这和实验结果也是相吻合的。     

TiCx／Fe（Al，Ti）复合材料的常压制备及性能

通过原位反应常压烧结法制备了一种新型的TiCx／Fe（Al,Ti）复合材料,并对Ti3AlC2与Fe的原位反应途径及制备工艺和性能进行了研究,结果表明,Ti3AlG从760℃附近就开始与Fe初步发生原位反应,生成TiCY相．随着烧结温度达到1100℃,Ti3A1G相的衍射峰完全消失,随着温度继续升高到1400℃的烧结温度范围内,所生成的复合材料物相均保持为TiG和Fe（A1,Ti）固溶体不变．反应后,原料中微米尺寸的Ti3AlG颗粒分裂成尺寸约500nm左右的片状小颗粒,各小颗粒与Fe基体紧密连接的．而复合材料的力学性能随着Ti,～C2的体积含量发生变化,当Ti3AlG含量达到时20％,复合材料抗弯强度达到最大为266MPa．     

两种钛基涂层电极电催化氧化酸性品红研究

采用热氧化法制备了Ti／SnO2和Ti／SnO2-Sb2O3电极,以酸性品红为研究对象,对比了两种电极材料的电催化效果。结果表明：相对于Ti／SnO2阳极,Ti／SnO2-Sb2O3阳极对酸性品红有着更好的去除效率和降解速率。两种电极的电催化氧化过程均符合一级动力学模型。酸性品红在Ti／SnO2—Sb2O3阳极上电催化氧化降解过程的紫外-可见光谱图表明在电流密度75mA·cm^-2,电解质N恕SO4浓度12g-L^-1的条件下,处理100mg·L^-1的酸性品红模拟废水,60min内其在λmax=545nm的特征吸收峰消失,酸性品红基本去除,但同时生成了部分小分子中间产物。     

Ce0．5 Zr0．5 O2纳米多孔纤维的制备及其氧储存能力分析

利用干纺丝工艺,采用溶胶-凝胶法结合化学模板法制备了Ce0．5 Zr0．5 O2纳米多孔纤维,并在此基础上采用传统抄纸法制备了Ce0．5 Zr0．5 O2纤维纸。通过引入SiO2、TiO2和Al2 O3作为支撑体,利用XRD、低温N2吸附、拉曼光谱等手段分析了Ce0．5 Zr0．5 O2纳米多孔结构性能的变化。在空气条件下通过循环热失重分析法测定了材料在300～800℃温度范围内的氧储存能力,Ce0．5 Zr0．5 O2纳米多孔纤维的氧储存能力受到包括材料的比表面积、结晶程度以及支撑体性质等多方面因素的影响。     

一个4f-3d双核配合物的结构和磁性研究

合成了含有镧系离子Gd的双金属4f-3d型普鲁士兰类氰基桥联配合物[Gd(DMF)4(H2O)4Fe(CN)6]Cl-。用X射线衍射单晶分析法测定了配合物的结构,晶体为单斜晶系,属于P21/n晶群,晶胞参数为a=17.617(2)"A,b=8.8683(12)"A,c=19.822(3)"A,β=96.130(2),°晶胞数为Z=4。变温磁化率和磁化曲线显示配合物为弱的反铁磁交换作用。     

Al2O3基陶瓷材料与硬质合金摩擦的应力分析

利用ANSYS有限元分析软件对5种Al2O3基陶瓷材料（纯Al2O3、Al2O3／TiC、Al2O3／（W,Ti）C、Al2O3／Ti（C,N）和Al2O3／SiCw）在MRH-3环块磨损试验机上与硬质合金摩擦进行模拟仿真,得到摩擦磨损过程中的应力及分布,并与室温下的磨损实验结果相比较,同时还探讨了不同添加剂的Al2O3基陶瓷的磨损机理．结果表明：不同成分的Al2O3基陶瓷材料在摩擦磨损过程中最大主应力位于摩擦副接触区中心,最大剪应力位于摩擦副接触区边缘;载荷对主应力和剪应力大小的影响比转速的影响大;在相同的摩擦条件下,受到合应力越大的陶瓷其磨损率越大;合应力越大的陶瓷磨损后陶瓷表面越容易产生微裂纹．5种Al2O3基陶瓷磨损率的大小为：Al2O3〉Al2O3／（W,Ti）C〉Al2O3／Ti（C,N）〉Al2O3／TiC〉Al2O3／SiCw．     

Fe-25Mn-5Al无磁与低温钢在NaOH水溶液中形成的钝化膜的XPS研究

采用Ｘ射线光电子谱仪（ＸＰＳ）研究Ｆｅ－２５Ｍｎ－５Ａｌ－０．１５Ｃ合金在３０％ＮａＯＨ溶液中钝化后形成的钝化膜。深度剖面的ＸＰＳ分析结果表明：钝化膜的最表层与主体部分分别存在结合水与由Ｆｅ２Ｏ３、Ｍｎ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３、ＦｅＯ（或Ｆｅ３Ｏ４）、ＭｎＯ（或Ｍｎ３Ｏ４）及金属态Ｆｅ、Ａｌ与Ｍｎ组成的混合物。     

Fe32Mn3Al8Cr反铁磁精密电阻合金Al_2O_3防护涂层的研究

用溶胶-凝胶法在Fe32Mn3A18Cr反铁磁精密电阻合金表面提拉制备Al2O3耐腐蚀防护涂层。采用X射线衍射分析涂层相结构,扫描电镜观察涂层表面形貌。在Fe32Mn3A18Cr合金表面形成连续、光滑的Al2O3涂层,具有（110）择优取向的γ-Al2O3结构。采用动电位阳极极化法测定涂层的电化学腐蚀性能表明,与原始合金相比较,在1mol／LNa2SO4溶液中,Al2O3涂层的自腐蚀电位提高了571 mV,自腐蚀电流密度降低了1个数量级以上,维钝电流密度降低了近1个数量级;在1％NaCl溶液中,自腐蚀电位与原始合金相当,自腐蚀电流密度降低了2个数量级,腐蚀电位高达2000mV（SCE）时仍未发生孔蚀击穿。而且,Al2O3防护涂层的耐均匀腐蚀和耐孔蚀性能均优于1Cr18Ni9Ti奥氏体钢。     

燃烧合成焊接Al2O3陶瓷的研究

以Ｎｉ－Ａｌ－Ｔｉ元素粉末为反应焊料,采用加压燃烧合成技术对Ａｌ２Ｏ３陶瓷的焊接进行了研究。结果表明,经反应合成的含５％Ｔｉ的Ｎｉ３Ａｌ以及Ｎｉ２ＡｌＴｉ金属间化合物在文章实验条件下实现了Ａｌ２Ｏ３陶瓷的焊接。在反应焊料中加入一定量的Ａｌ２Ｏ３陶瓷颗粒获得了带有Ａｌ２Ｏ３ｐ／Ｎｉ３Ａｌ（Ｔｉ）复合焊缝层的陶瓷焊接接头（复合焊接接头）．加压燃烧合成焊接法具有材料制备和连接一次完成的优越性。