巯基棉富集—原子吸收光谱法测定尿中铅

本文介绍了采用基棉富集——原子吸收光谱测定尿中铅的实验情况。文中对巯基棉富集铅的条件、尿中物质对富集的影响、对已吸附铅的巯基棉采用一种不同方法——洗脱法及碳化法处理进行了实验探讨。实验结果认为巯基棉富集——原子吸收光谱法测定尿中铅回收率(98％),精密度(CV=1.5％)均限理想,吸附铅的巯基棉采用洗脱法和碳化法处理结果均满意。此法简单快速、减少污染、降低试剂消耗,值得采用。     

巯基棉富集—原子吸收法测定尿镉

尿中镉为镉中毒的参考依据之一。但其含量低为 ppb 级,需要予先富集方可用火焰原子吸收法检测。本文以三种富集法比较而选用巯基棉法,其平均回收率为99.8%,精密度为 CV3.61%,检出极限0.05ppb。镉以肾脏为主要排出途径,因此,尿镉可作为它危害程度的参考依据。正常尿镉含量很低,故测定前须以一定方式将其浓缩。本文通过几种富集方法的比较选择了巯基棉富集法,并做了条件试验。此法简单方便,富集后用火焰原子吸收法测定,可检出 ppb 级尿镉。     

阳极溶出伏安法同时测定水中锰、锌、镉、铅、铜

我们参考有关资料拟定了用阳极溶出伏安法一次溶出同时测定水中锰、锌、镉、铅、铜的方法,经实验,方法简便,效果满意,现介绍如下。一、原理工作电极在负电位下,被测离子还原成金属原子或汞齐而富集在电极上。当电极所加电压向正方向扫描变化时,各种被还原在电极上或汞齐里的金属原子分别在不同的电位下迅速氧化为金属离子。     

无焰原子吸收法测定水中微量镉、铅、铜、铬、锰

用无焰原子吸收法分析饮用水中的金属离子浓度,具有灵敏度高,勿需前处理,操作快速、简便等特点。我们使用WYX-401型原子吸收分光光度计;XML-1型石墨炉原子化装置,对水源水中的镉、铅、铜、铬、锰离子进行了分析。实验部分一、标准液配制 1.镉标准貯备液:准确秤取经干燥的金属镉(含量99.8％)0.50lg放入1000ml容量瓶中,加入少量硝酸溶液(1:1),并在水浴锅上加热溶     

用火焰原子吸收法测定钼粉中的铅、铁、镉、铜、镍

介绍了试样在混合酸(HCL：HNO3：H2O=2：1：7)中溶解，运用标准加入法，用火焰原子吸收光谱法测定铅、铁、镉、铜、镍，并得出RSD分别为7．1％、2．9％、13．9％、7．0％和9．4％。     

离子色谱直流安培检测法测定奶粉中痕量碘化物

目的探讨离子色谱直流安培检测法测定奶粉中痕量碘化物的最佳仪器条件。方法应用DX-500型离子色谱仪(美国戴安公司)对施加电位的选择、方法的检出限、标准曲线的线性范围及精密度、准确度作一系列实验。结果经过测定,最佳施加电位为0.06 V,碘化物的检出限为0.005 mg/L,相对标准偏差为4.53%,回收率为89.6%~96.8%。结论离子色谱直流安培检测法测定奶粉中痕量碘化物方法准确可靠,可用于实验分析。     

四乙基铅中毒时,从尿中排出三乙基铅、二乙基铅及无机铅的情况

四乙基铅中毒工人在中毒后21天,采用原子吸收分光光度测定法,测定尿中三乙基铅、二乙基铅及无机铅的含量。测定结果发现,中毒患者尿铅的构成50％为二乙基铅,48％为无机铅,2％为三乙基铅。四乙基铅中毒工人在中毒后30天,经靜脉注射CaNa_2-EDTA1000mg驱铅,发现尿铅增高3倍,排出的尿铅中大约98％是无机铅。Ⅶ(5):4,1982(俄文) 四川医学院附属职业病防治院李昌吉摘王宗全校     

反萃取—火焰原子吸收光谱法测定食品、粮食、污泥、污水、纯碱及食盐中痕量金属铅和镉

有机溶剂萃取—火焰原子吸收光谱法,广泛应用于科研、生产、环境保护和进出口商品检验等方面。由于直接喷雾有机溶剂,背景吸收增加,燃气和助燃气的比例较难控制,在铅2170埃,镉2288埃火焰吸收更为明显,严重地影响测定的稳定性。本试验参考有关文献,拟定了在同一个分液漏斗中,控制样液pH2.5～3.4,在柠檬酸铵和三乙醇铵的存在下,用二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)作络合剂,用甲基异丁基酮(MIBK)萃取样液中铅、镉的DDTC络合物,再用1.2N盐酸反萃取,萃取液用于火焰原子吸收光谱测定。这样就可保持并提高了有机溶剂萃取法富集金属元素和提高灵敏度的优点。避免了铁的氢氧化物吸附铅、镉,基本消除了化学干扰,减少了背最吸收。操作简便,不堵塞燃烧器的缝隙。通过大批的样品分析,具有良好的准确度与重复性。     

唾液铅的监测

以往用测定血δ-AlA-D活性、血铅、尿铅来了解一般生活环境下居民微量铅暴露程度。以上检验多数受检者不易接受。而唾液采集容易,因此用测定唾液铅浓度来反映环境中微量铅暴露状况,此法简单。取0.5ml唾液加入0.01NHNO_31ml将其pH值调至3～5ml,再加1ml1％吡咯烷二硫化氨基甲酸胺(APDC)螯合唾液中的铅离子,振搖30秒后再加甲基异丁基甲酮(MIBK)0.5ml,振搖30秒,离心10分钟(4500r/min),萃取,进行无焰原     

尿中镉、铅、汞和氟的排泄量

环境中重金属污染的问题正逐年增加,有机汞、铅、镉和氟化物与某些地区的公害问题有密切关系,因此,测定尿中金属排泄量正常值范围并与职业接触的工人作比较,有一定意义。作者测定了东京近郊20～60岁不从事镉、铅、汞和氟作业的男性健康人,他们尿中镉,铅、汞和氟排浅量的正常值。镉作了374个样品,铅作了368个样品,汞作了355个样品,氟作了374个样品。此外,还测定了60名汞作业工人的尿汞和130名铅作业工人的尿铅。     

全谱直读等离子体发射光谱仪同时测定工作场所空气中铅、锰、镉含量的方法

目前对工作场所空气中的有毒物质铅、锰、镉的检测通常采用火焰原子吸收光谱测定法(AAS)。此方法存在元素须逐个分析,操作繁琐,分析周期长,消耗试剂量较大,线性范围窄,检出限高,灵敏度低等缺点。而电感耦合等离子体发射光谱法(ICP AES)以其多元素同时测定,线性范围宽,精密度高,准确性好,检出限低,灵敏度高等优点,较原子吸收光谱法分析效率更高。应用该方法同时测定工作场所空气中的铅、锰、镉等多种有毒物质获得满意结果。     

用Sulfoarsazene测定空气粉尘中铅的吸光光度法

微量铅的吸光光度定量,一般都是将生成的双硫腙—铅络合物,用四氯化碳或氯仿抽提,但由于溶剂挥发性大而有时可造成百分之几的误差。另外若采用近年发展起来的封闭自动流动比色池,常常因在池内产生气泡而难以使用。也因需抽提比色而难于应用自动分析仪。因此建立以水为溶剂的高灵敏度简便测铅法是很有意义的。作者对用Sulfoarsazene定量铅时的基本条件进行了实验,探讨了共存铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、钒(Ⅴ)等离子时的掩蔽法。还探讨了二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)—苯对铅(Ⅱ)的选择性萃取法的改善和简化。实验结果表明,氰化钾能使铜、锌、镉、镍掩蔽。过氧化氢可完全除去铬、钒的影响。铁、     

钙促排灵对尿中锌、铜排出、血清锌、铜浓度以及尿酶活性的影响

本文报告了钙促排灵在驱镉过程中,对尿中锌、铜的排出,血清锌、铜浓度以及尿碱性磷酸酶、尿N-乙酰-β-D氨基葡萄糖苷酶、尿乳酸脱氢酶活性的影响。第一次肌肉注射钙促排灵0.5g后, 尿中锌、铜的排出量分别增加到注射前的5.79倍和2.15倍;肌肉注射该药0.5g/天三个疗程,血清锌、铜浓度与治疗前相比均有不同程度的下降,但差别不显著;三种尿酶活性,在治疗期间和停止用药后都比治疗前显著降低。钙促排灵[CaNa_3·DTPA,简称CaDTPA(下同)]对多种放射性核素和金属具有促排作用,它的驱铅效果优于EDTA、Na-DMS、ZnDTPA。但该药在排出有毒金属的同时,也排出体内必需微量金属而引起络合综合症,在大剂量时可引起动物肾脏损害。为此,我们在试用此药对长期接镉人群进行驱镉治疗试验的过程中,观察了它对尿中锌、铜排出,血清锌、铜浓度以及反映肾损害较敏感的指标一尿酶活性的影响,以期为全面评价该药的治疗效果和副作用,指导临床合理应用此药,提供参考依据。     

关于镉的卫生标准

工业环境中镉的化合物可分三类:镉烟、可溶性镉尘和不可溶性镉尘。镉在哺乳动物体内具有极明显的蓄积作用,组织内超过镉的阈量时,即可引起器官(主要肝、肾)的损害。本文仅以镉对生物体的危害,特别是对国外镉的卫生标准作一概括的阐述,供参考。一、在人体内的镉人体内镉是一种非必需的痕量金属元素,随年龄的增长,体内镉的蓄积亦不断的增多,镉不仅来自工业接触,而且亦由食物、吸烟、以及存在于大气和水中的少量镉。人的一生镉的负荷总量为15～30毫克,绝大部分的镉(取决于化合物的理化特性)是吸入进入体内,动物实验证实吸入镉的10～40％被吸收聍于体内。进入体内的1/2～3/4在肝和肾。未接触镉的工人,尿镉排出微量,一般低于5微克/升。接触镉者,由于镉在肝肾内蓄积,排出镉仅是吸收量的一小部分,且有管形蛋白尿的发     

脐带血中铅、红细胞原卟啉、铁蛋白的含量

本文作者于非产铅区采集了近300例新生儿脐带血,测定其铅(Pb)、红细胞原卟啉(EP)、铁蛋白(FRT)和血红蛋白(Hb)的含量。测定结果:248份脐带血Pb平均为8±3.8μg/100ml。292份脐带血EP平均为61±26μg/100ml。114份脐带血FRT平均为165±107ng/ml。126份脐带血Hb含量:小于13.4g％占20％,13.5～16.9g％占69％,等于或大于17.0g％占11％。     

由于钙EDTA投与速度所致尿铅排出的变化

钙EDTA所致的尿中排铅量,根据给药方法(特别是给药速度)将有何种变化,对12名铅作业工人(22～66)岁男子,血中铅10～60微克/100克进行了探讨研究。 (1)6名铅作业工人饮用水500毫升后,立即快速静脉注射钙EDTA20毫克/公斤体重,从静注开始,分别于1、2、4、8、12及到24小时后,测定尿铅排出量。尿铅排出量从1～2小时后达到顶峰后逐渐减少。由静注开始4小时后可见到24小时铅排出量的50％。 (2)对9名铅作业工人将钙EDTA20毫克/公斤体重溶于5％葡萄糖250毫升,以不到1小时速度静脉滴注完毕。同样从静脲点滴开始到24小时后测定尿中铅排出量(平均0.55毫克/24小时)。平均每单位时间尿铅量从静脉点滴开始1～2小时后出现最高值,自点滴后5小时可看到50％值。 (3)对8名铅作业工人,将钙EDTA40～60     

四乙铅给兔后自胆汁排出的二乙铅

体重3.7～3.9kg雌兔分成三组:(1)胆管造瘘给铅组(2只);(2)给铅未造瘘组(2只);(3)造瘘未给铅组(1只)。给铅动物以12mg/kg(相当于 2/3致死剂量)的四乙铅兔耳静脉注射,24小时后采样测定胆汁、肠内容物、脏器、血和尿中的总铅、三乙铅、二乙铅和无机铅的含量。 1.胆汁排铅情况:造瘘给铅组中,给药后24小时约8％给药剂量的铅由胆汁排出(其中胆囊胆汁约1％,胆管胆汁约7％)。胆汁总铅中约97％为二乙铅,无机铅约2％,三乙铅约0.1％。给药后6～12小时铅的总排出量最高。随时间增长,胆管胆     

尿铅和尿镉的电位溶出分析

尿铅、尿镉的含量在职业病普查、临床诊断治疗中是很有价值的参考指标之一。本文介绍的电位溶出法,尿样不经消化即可直接测定。本法采用自装简易电位溶出仪,在玻碳园盘电极上,电位-1.6伏预电解富集1～5分钟,记录 E～t 曲线,用标准加入法定量。尿铅、尿镉的最小检出限分别为0.0017μg/ml,0.002μg/ml。变异系数分别为4.8%、5.8%。回收率分别为98～110%,94～104%。本法所用仪器简单、具有灵敏度高,取样量少,操作方便,便于推广。尿镉、尿铅的分析在职业病防治中占有重要意义。在国内多采用双硫腙法,但灵敏度不高,对尿镉的分析要经过两次萃取分离浓缩,操作甚为复杂。火焰原子吸收光谱法仍需泊解样品和萃取分离浓缩,且设备昂贵,不易推广。极谱催化波和阳极溶出伏安法均需样品消解后才能进行分析。Jagner D.于1976年提出电位溶出法,其样品不经消解即可直接测定。国内尚未见到有尿镉、尿铅电位溶出法的报道。我们采用此法直接测定尿镉、尿铅,取得了满意结果,与酸消解后的阳极溶出伏安法结果一致,此法所用仪器简单,操作方便,便于推广。     

广西某医院门诊5843例儿童血铅水平及其与微量元素的关系

目的 探讨广西某大学附属医院门诊5 843名儿童血铅(Pb)水平及其与锌(Zn)、铜(Cu)、铁(Fe)、钙(Ca)、镁(Mg)含量的关系.方法 用原子吸收分光光度法测定了5 843名0～14岁儿童(男3 905名,女1 938名)血Pb、Zn、Cu、Fe、Ca、Mg含量,并进行有关的统计分析.结果 以美国国家疾病控制中心(CDC)制定的铅中毒标准(血铅浓度≥100μg/L)为界线,儿童血铅超标率为10.2％;男童血铅、锌、铜含量明显高于女童;铅中毒组血钙含量明显低于非铅中毒组,血锌、铜含量高于非铅中毒组.Pearson相关性分析显示,铅中毒组血铅与钙呈明显正相关;非铅中毒组血铅与钙、铜有明显负相关,与锌、铁、镁呈明显正相关.结论 体内铅负荷过量可能会干扰血液锌、铜、铁、钙、镁的代谢稳态,以致累及正常的生命代谢活动.     

旅大地区103例非锰作业发锰含量的观察

我们对旅大地区非锰作业的干部、教师、工人、农民、学生等103人的头发进行了发锰含量的测定,方法是采集全段头发3～5g于200ml烧杯中,加2％中性洗涤剂浸泡1小时,倒掉洗涤剂后用自来水漂洗30～50次,再用1％硝酸浸泡30分钟,倒掉后再用重蒸馏水或离子水漂洗3～5次,