测铅尿样的沸水浴消化处理方法研究

用双硫腙比色法测定尿铅,常用冷或热消化法处理尿样。笔者在实际工作中发现,冷或热消化法不但消化时间长,试剂用量大,易产生有毒气体。针对冷、热消化法的不足,我们摸索出沸水浴消化法处理尿样。经实验研究表明,该法快速操作简便、结果准确,消化效果优于冷或热消化方     

双硫腙热消化法与冷消化法测定尿汞的比较实验

一、前言尿中汞的含量,在环境医学上视为汞污染的指征。在职业病临床诊断方面,作为汞中毒的诊断指标之一。目前其测定方法甚多,尚未统一。常用的双硫腙比色法,由于对尿样的处理有热消化法和冷消化法,其测定结果亦不同。为了探讨这两种消化法之间的相互关系及测定结果差别的原因,以便使     

尿铅值和收尿时间关系的初步探讨

本文对键康人群及接铅工人进行了晨尿、上班后2小时尿及24小时尿中合铅量的测定,以明确何时采集尿液才具有代表性。采用双硫腙热消化法,每份样品作两个平行管,两管间误差小于20％为有效。结果见表1。分析结果,无论是晨尿,上班后2小时尿以及24小时尿,接铅工人的尿铅均值都超过健康人群,差别有非常显著到显著性意义。     

尿铅和尿镉的电位溶出分析

尿铅、尿镉的含量在职业病普查、临床诊断治疗中是很有价值的参考指标之一。本文介绍的电位溶出法,尿样不经消化即可直接测定。本法采用自装简易电位溶出仪,在玻碳园盘电极上,电位-1.6伏预电解富集1～5分钟,记录 E～t 曲线,用标准加入法定量。尿铅、尿镉的最小检出限分别为0.0017μg/ml,0.002μg/ml。变异系数分别为4.8%、5.8%。回收率分别为98～110%,94～104%。本法所用仪器简单、具有灵敏度高,取样量少,操作方便,便于推广。尿镉、尿铅的分析在职业病防治中占有重要意义。在国内多采用双硫腙法,但灵敏度不高,对尿镉的分析要经过两次萃取分离浓缩,操作甚为复杂。火焰原子吸收光谱法仍需泊解样品和萃取分离浓缩,且设备昂贵,不易推广。极谱催化波和阳极溶出伏安法均需样品消解后才能进行分析。Jagner D.于1976年提出电位溶出法,其样品不经消解即可直接测定。国内尚未见到有尿镉、尿铅电位溶出法的报道。我们采用此法直接测定尿镉、尿铅,取得了满意结果,与酸消解后的阳极溶出伏安法结果一致,此法所用仪器简单,操作方便,便于推广。     

巯基棉富集—原子吸收光谱法测定尿中铅

本文介绍了采用基棉富集——原子吸收光谱测定尿中铅的实验情况。文中对巯基棉富集铅的条件、尿中物质对富集的影响、对已吸附铅的巯基棉采用一种不同方法——洗脱法及碳化法处理进行了实验探讨。实验结果认为巯基棉富集——原子吸收光谱法测定尿中铅回收率(98％),精密度(CV=1.5％)均限理想,吸附铅的巯基棉采用洗脱法和碳化法处理结果均满意。此法简单快速、减少污染、降低试剂消耗,值得采用。     

原子吸收分光光度法与双硫腙比色法测定空气中铅的对比实验

目前用原子吸收分光光度法测定空气中铅较为普遍,为进一步了解双硫腙比色法和火焰及石墨炉原子吸收法测定铅的相关程度,我们做了双硫腙比色法和火焰法、石墨炉法的相关检验和灵敏度,精密度及准确度等试验,现报道如下。     

用环炉技术(玫瑰红酸钠法)测定工业废水中的铅

目前测定工业废水中铅常用的方法有双硫腙比色法、原子吸收分光光度法、极谱法等。这些方法有的需要特殊仪器,有的分析操作步骤比较复杂或操作中需用较多的剧毒试剂等。鉴于环炉技术设备简单,操作简便,灵敏度较高,适宜于在环境监测中应用,因此我们进行了环炉技术(玫瑰红酸钠法)测定工业废水中铅含量的初步实验研究。     

90名铅作业工人阶段尿与全日尿

收集尿样过去通常采用全日尿,但在收集时有一定困难。我们这次将24小时划分为8:00～12:00、12:00～18:00、18:00～22:00、22:00～8:00 4个阶段,用每段尿分别和24小时尿进行比较。检验方法:尿样均采平行样品,经热硝化处理,以双硫腙分光光度法(510nm)进行比色定量,采用分析级试剂及去离子水。双硫腙氯仿工业液T=52～53％(490nm波长)。     

原子吸收分光光度法测定尿锰

目前,尿锰测定多用化学法,其中不论是集锰法或直接消化法,都需要大量试样(200～300ml)和多种试剂,操作繁杂、费时多,结果也不理想。而国外介绍的无火焰原子吸收分光光度法,由于用有机溶剂萃取,影响仪器的稳定性和有关部件的寿命。为了配合应用Na-PAS治疗锰中毒患者,观察该药的驱锰效果及其规律,我们根据现有的条件,参考有关资料,将尿样消化后,直接用     

尿铅测定结果表示方法及应用

目前国内对尿铅测定结果表示方法尚不统一。作者用四种表示方法进仃了比较。结果表明,无论哪种方法均不同程度地受到有关因素的影响,而呈现尿铅值的一定波动幅度。但以尿铅/尿肌酐比值法表示波动值不大,尚能符合肌体铅含量及排铅的生理状况,有助于铅作业人群的劳动监测及其诊断指征。测定尿铅可估算肌体真正的铅接触水平,也可反映接触—负荷—排出之间的关系。但尿铅的测定值受诸多因素影响,波动较大。除肌体差异、生活习惯及实验因素外,与测定结果的表示方法也有一定关系。鉴于国内对尿铅测定结果的表示方法尚不统一,作者在实际工作中,用四种不同的尿铅结果表示方法,进行了实际应用,取得了一定的应用经验。现报道如下:     

关于尿分析中的浓度校正问题

为确定职业中毒或毒物在体内的吸收程度,进行尿液分析是简便易行而有效的方法。有些毒物在尿中的排泄量与它在血中的浓度呈直接相关。尿样是在体外收集的生物液体,故取尿液分析最为方便。但尿量、尿液的浓度与饮水和出汗量有很大的关系,从而使同一个人在同一天的不同时间内收集的尿样,其测定结果差别很大。为此有人提出应以测定24小时排出尿量中待测物质的量来表示其浓     

空气及生物样品中微量锌的极谱测定

目前,文献报道的锌-乙二胺络合物极谱法,由于实验条件不一,测定的样品类型不同,很难适合卫生化学分析的要求。本文在原有基础上,对锌-乙二胺络合物极谱法作了进一步探讨,首次用于车间空气、血清、尿中微量锌的测定。方法快速,操作简便,取样量少,血清、尿样不须处理,灵敏度高,选择性好,结果准确,适合于大批量样品分析测定。     

滤膜直接溶于双硫腙氯仿液加乙醚凝聚滤膜提铅实验报告

滤膜用于采集铅尘、铅烟,国内已有不少报告。但在分析过程中对样品的处理方法各不相同。为了简化对样品分析手续,我们用空白滤膜直接溶于双硫腙氯仿溶液提取其中之铅,加乙醚使被溶滤膜再凝聚使其进入水层,以消除双硫腙提取液混浊的方法(简称直接溶解提铅法),现将结果报告如下: 实验方法一、材料用同批市售国产直径40毫米聚氯乙烯空白滤膜,先行称量,而后随机抽取34张分析其含铅量,抽取32张作回收试验。二、样品处理与分析方法将滤膜放入50毫升比色管中;加入10毫升     

四乙基铅中毒时,从尿中排出三乙基铅、二乙基铅及无机铅的情况

四乙基铅中毒工人在中毒后21天,采用原子吸收分光光度测定法,测定尿中三乙基铅、二乙基铅及无机铅的含量。测定结果发现,中毒患者尿铅的构成50％为二乙基铅,48％为无机铅,2％为三乙基铅。四乙基铅中毒工人在中毒后30天,经靜脉注射CaNa_2-EDTA1000mg驱铅,发现尿铅增高3倍,排出的尿铅中大约98％是无机铅。Ⅶ(5):4,1982(俄文) 四川医学院附属职业病防治院李昌吉摘王宗全校     

湿式消化法在测定空气中锰的应用

锰及其化合物多采用原子吸收法测定,也有用化学法测定的,如高碘酸钾法,过硫酸铵比色法。用合成纤维滤膜采样,样品需经炭化,灰化,用酸溶解等处理(简称干式消化法),需要时间长步骤多,不适于大批量的样品检验工作。我们用硫酸硝酸混合液直接消解样品(简称湿式消化法)后,用高碘酸钾法进行比色定量,与干式消化     

电位溶出分析法及其在劳动卫生与环境检测等方面的应用

人体及空气中某些金属含量的测定对职业病诊断和生产环境的卫生学评价是个重要依据。对生物材料及空气中某些金属毒物的测定一般多采用光电比色法、原子吸收光谱法、极谱法或阳极溶出法等。然而它们都有局限性,比色法灵敏度较低,样品必须消化,操作繁杂,催化极谱法和阳极溶出法也均须消化样品,且前者灵敏度不太高,后者重现性不很理想。而火焰原子吸收法本身也有灵敏度不高的缺陷,后来虽有人建立了尿样不消化灵敏度较高的无焰原子吸收法,但因仪器昂贵,要求条件较     

正常人尿铅尿δ-氨基乙酰丙酸含量的初步探讨

尿铅及尿δ-氨基乙酰丙酸(简称δ-ALA),已被国家列为诊断铅中毒的重要指标。但不同地区对正常人尿铅、尿δ-ALA含量的测定结果,报道不尽一致。为了探讨其正常值,以便早期发现职业性铅中毒,做好防治工作,我们于1975年10～11月对我厂104名正常人进行了尿铅、δ-ALA含量的测定。     

尿中镉、铅、汞和氟的排泄量

环境中重金属污染的问题正逐年增加,有机汞、铅、镉和氟化物与某些地区的公害问题有密切关系,因此,测定尿中金属排泄量正常值范围并与职业接触的工人作比较,有一定意义。作者测定了东京近郊20～60岁不从事镉、铅、汞和氟作业的男性健康人,他们尿中镉,铅、汞和氟排浅量的正常值。镉作了374个样品,铅作了368个样品,汞作了355个样品,氟作了374个样品。此外,还测定了60名汞作业工人的尿汞和130名铅作业工人的尿铅。     

关于铅作业者的细胞免疫功能

我们试图从免疫学角度讨论职业中毒的本质,而对铅作业者的细胞免疫功能进行了测定。当前,关于直接接触铅等重金属的现场工人的免疫功能还没有报告。因此,此次对直接接触铅的工人的免疫功能,特别是细胞免疫方面的功能进行了研究。方法是使用据说对细胞免疫的功能细胞——淋巴细胞具有非特异性分裂刺激作用的植物血凝素。进行微量全血培养然后测定T细胞的逆转功能。即把所采取的血液不加任何处理就用培养液稀释10倍。加入植物血凝素(PHA)诱发逆转反应。取PHA的剂景。比较研究彼此之间最高反应率结果,确认铅作业工人与正常人比较,转化反应具有有意义的低下。尤其,在铅浓度高的作业现场尿中合铅量高的     

空气及尿中铊的石墨炉原子吸收法测定及现场应用

石墨炉原子吸收法分析空气及尿中铊。空气使用单层玻璃纤维滤纸采集,能达到99％以上的阻留率,再用0.5mol HNO_3溶散,取上清液进样分析。尿样先调pH值为9-10,用NaDDC和MIBK萃取,取有机部分进石墨炉分析。用分光光度法与原子吸收法对样品作对比分析,相互相关程度非常密切。空气及尿中铊的检出限较低,常见9种离子干扰不大。现场应用两年,监测大量样本比较方便。铊及其化合物是一种高毒、蓄积性、可疑致突的毒物。铊存在于煤、矿物和石油中,在冶炼或燃烧时大量溢入空间。分光光度法测定生物样品,需要用大量样品富集,操作过程冗长。国内外应用电化学法较多,如阳极伏安法被西德列为标准方法;还有催化极谱法等。但原子吸收法(石墨炉原子化器)具有灵敏度高,取样少,步骤快,结果可靠等优点。Matsuno等人研究用0.1mol HNO_35倍稀释直接测定,但生物体内铊含量一般很低,另外样品中较多盐类会使铊的分析遇到困难。Singh采用了APDC和MIBK萃取,获得较好结果。