固相萃取-气相色谱法测定水中有机氯农药

建立了固相萃取(SPE)-气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD)同时测定水中20种有机氯农药的方法,并对固相萃取条件进行了优化.实验表明,该方法具有较好的线性关系(相关系数为0.997 0～0.999 8),对于1 L添加0.5 μg有机氯农药混合标准溶液水样,其目标化合物的回收率为64.1%～123.2%,检出限为0.001～0.01μg/L,多次重复实验测定的相对标准偏差小于15%(n=6).     

离子色谱法测定潜艇舱室气体中无机阴离子研究

研究了电导检测器-离子色谱同时测定潜艇舱室气体中的F-,Cl-,NO2-,NO3-,SO42-等五种无机阴离子分析方法.使用Shim-pack IC-A2(5.0mmφ×5cm)离子色谱柱,以0.75mmol/L邻苯二甲酸氢钾(PH 4.2)为淋洗液,流速为1.0mL/min,可以较好地将五种阴离子进行分离,其中F-的测定相对标准偏差(RSD)为1.4%～5.9%.     

易流态化固体散装货物插入度检测方法改进

为解决易流态化固体散装货物流动水分点检测结果重现性差的问题,对不同样品进行观察、分析和反复试验,在《国际海运固体散装货物规则(IMSBC规则)》所提出的插入度法的基础上,筛选出影响检测结果的2个主要因素,包括试验所用试样的粒径大小和夯实压力,并对其改进:所用试样的粒径5mm;强吸水性货物的夯实压力统一采用40kPa。改进后的插入度法的相对标准偏差小于1.5%。     

可口可乐、AD钙奶等食品中常见防腐剂测定

样品前处理采用传统的液-液萃取。样品酸化后用乙醇提取,取上清液进样分析。使用日本岛津公司2010型气相色谱仪,氢火焰离子化检测器(FID)可测得五种防腐剂的平均回收率为98.63%(n=3),平均相对标准偏差小于3%,标准曲线的线性回归系数也均在0.9918以上。仪器稳定性好,重现性也能够满足分析实验的要求。     

ICP-AES法测定霍加拉特剂中7种金属元素

采用王水湿式消化处理样品,建立了ICP-AES法同时测定霍加拉特剂中Mn、Cu、Na、Al、Ca、Mg和Fe等7种金属元素的方法。通过谱线选择、条件优化和基体匹配等方法消除元素间干扰和基体效应,探讨了酸类型及酸度值对谱线强度的影响,研究了溶液浓度对精密度及线性相关系数的影响。方法的线性相关系数均大于0.999,Mn、Cu、Na、Al、Ca、Mg和Fe的最佳谱线分别为Mn257.610nm、Cu327.393nm、Na589.592nm、Al396.153nm、Ca317.933nm、Mg285.213nm、Fe238.204nm,相应的检出限分别为0.0008、0.0009、0.012、0.028、0.010、0.001、0.004μg/mL,对应测定值的相对标准偏差分别为0.34%、0.87%、0.87%、0.54%、0.48%、0.84%、0.55%,加标回收率为94.2%～104.4%。该方法简便、快捷、准确,可在测定其他催化剂中金属含量时推广应用。     

反相高效液相色谱法测定染毒漆板中马拉硫磷残留量

采用反相高效液相色谱法测定染毒漆板上马拉硫磷残留量。本研究方法以ODS-C18柱（250mm×4.6mm）作为色谱分离柱,80%甲醇：20%水（V/V）为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为220nm的紫外检测器。研究结果表明,在10-100mg/L浓度范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999;检出限为6.5μg/L（S/N=3）;相对标准偏差RSD为1.36%;平均加标回收率在95%以上。     

基于服役寿命的海工结构耐久性评定

根据某海港泊位码头及引桥结构构件的使用要求,将混凝土表面出现可接受最大外观损伤作为待估结构构件的耐久性极限状态,提出采用现场实测数据进行海工结构耐久性服役寿命评估.分析海洋环境下影响结构服役寿命的因素,采用现场检测数据推算各构件的耐久性参数(混凝土表面氯离子浓度、钢筋处氯离子浓度、氯离子扩散系数等).耐久性寿命评估结果与现场调查检测结果一致.保护层厚度、保护层中氯离子浓度及混凝土等级的实测.混凝土表面氯离子浓度、钢筋表面氯离子浓度及钢筋锈蚀临界氯离子浓度等的推算与选取是耐久性寿命评估的关键因素.     

消涡整流片对潜艇马蹄涡的控制及其与辅翼效果的比较

潜艇桨盘面伴流是潜艇螺旋桨的进流,其周向均匀性与螺旋桨的振动与噪声直接相关。文章在阐明潜艇主附体结合部马蹄涡对潜艇伴流影响和消涡整流片的作用原理的基础上,针对SUBOFF模型的几何特点,设计了一套消涡整流片,运用分离涡方法计算了消涡整流片对桨盘面速度分量周向不均匀性的抑制作用,并与辅翼的整流作用进行了比较,结果表明,消涡整流片效果相对较好,可使周向不均匀性下降50%～80%,且整流片的整流效果具有较好的稳定性。     

染毒试片中残留正丙硫醚的反相高效液相色谱法测定

本研究的目的是为了建立染毒试片中残留正丙硫醚的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法.本研究方法以ODS-C18柱(250 mm ×4.6 mm)作为色谱分离柱,80%甲醇:20%水(V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm的紫外检测器.结果表明,正丙硫醚在0.3～60 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.18mg/L(S/N=3),添加回收率在92%以上,RSD均在2.0%以下.这表明,RP-HPLC法可应用于染毒试片中残留正丙硫醚的测定.     

HPLC测定苦杏仁不同炮制方法中苦杏仁苷的含量

目的:建立反相高效液相色谱测定苦杏仁中苦杏仁苷含量的方法.方法:采用HPLC法,C18柱,流动相:甲醇—水(25:75);流速为1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210nm.结果:苦杏仁苷在0.019 8 -0.198 0g/L范围内呈良好线性关系,r=1,平均回收率为97.68％ (RSD =0.53％).结论:该方法准确、可靠、专属性强,重复性好,可有效的控制苦杏仁的质量.     

养护龄期和矿物掺合料对砂浆氯离子结合能力的影响

为研究养护龄期和矿物掺合料对砂浆氯离子结合能力的影响规律,通过比较不同氯离子浓度检测方法的准确度和重现性,确定自动电位滴定法为最佳检测方法。采用自动电位滴定法,对不同养护龄期和掺入不同矿物掺合料的砂浆试样进行水溶性氯离子和酸溶性氯离子研究。结果表明,砂浆中水溶性氯离子含量随龄期延长而逐渐降低,而酸溶性氯离子含量与龄期无关;矿物掺合料中活性SiO_2和活性Al_2O_3含量,决定着固化氯离子能力;在中长龄期(180d)下,粉煤灰对氯离子的固化能力要大于矿粉的。     

不同形式表面开孔水下回转体流噪声特性研究

应用DES(Detached Eddy Simulation)湍流模型模拟表面开孔水下回转体在一定来流速度下非定常流体力学现象,分析开孔附近的精细流动结构及流场时频特性;结合FW-H模型计算开孔体流噪声,分析噪声频谱及总噪声级指向性特点。对两种方案开孔形式的回转体流场及流噪声特性进行对比。结果表明:其中的一个方案较另一方案阻力增加1%,脉动幅值也较大;两方案指向性相似,方案1的噪声级在各方向上较方案2约大4dB。频谱分析结果表明,造成方案1噪声相对较大的主要原因是孔穴流动的相互干扰。     

茶叶的冲泡时间与微量元素浸出量的关系

采用火焰原子吸收光谱法分别测定绿茶和红茶中铜、铁、锰和锌的浸出量,进而研究冲泡茶叶时间与微量元素浸出量的关系.在冲泡时间为2~20 min时,测定了绿茶(红茶)中微量元素的浸出量:铜为0.068 8~0.114 9(0.064 5~0.140 3)μg·m L-1,锰为0.855 9~2.334 1(0.804 5~2.138 7)μg·m L-1,铁为0.151 5~0.207 5(0.147 3~0.208 8)μg·m L-1,锌为0.149 9~0.191 9(0.139 9~0.185 7)μg·m L-1.方法的回收率和相对标准偏差(n=5)为90.9%~103.1%和0.10%~0.82%.研究表明,当茶叶浸泡时间在2~10 min时,微量元素浸出量随时间的增加而增加,10 min后趋于平稳.因此,从微量元素的角度分析,茶叶的最佳冲泡时间为10 min.     

ICP-AES法分析六氟化钨中的金属粒子

提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯六氟化钨中铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镁、钙、钠、钾、铅及钼等金属元素的含量。六氟化钨极易与空气中的水分发生反应,为此设计了一套与空气隔离的密闭取样系统。在装有待测金属元素的取样器内,先后加入氨水、硝酸、氢氟酸使其溶解并定容,作为ICP-AES分析的待测溶液。在优化的实验条件下,得出各元素的检出限小于0.005mgL-1,方法的回收率在90.5%~104.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)在3.2%~7.8%之间。最终试验分析结果表明,样品满足高纯六氟化钨技术指标的要求。     

中空纤维膜接触器吸收低浓度CO2气体研究

采用疏水性中空纤维膜接触器为吸收装置,以一乙醇胺(MEA)为吸收液,对低浓度CO2(≤0.5%)进行吸收,考察吸收液浓度、吸收液流量、气体流量和进气CO2浓度对CO2吸收效率η和总体积传质系数KGa的影响规律.结果表明,膜吸收法可以处理浓度为0.1%～0.5%的CO2,且保持较高的吸收效率;吸收过程受气相阻力控制,液相阻力对CO2的传质性能影响不大.根据传质理论,建立传质数学模型,模型结果与试验结果基本一致.     

ICP-AES法测定水中铁、锰的不确定度评定

本文对ICP-AES法测定水中铁、锰的能力验证项目进行不确定度评定。讨论和比较了测量重复性、工作曲线变动性、标准溶液及分取标准溶液等不确定度影响因素,不确定度主要来源于分取标准溶液的过程中,工作曲线变动性的不确定度分量很小。水样中铁和锰含量的相对扩展不确定度分别为1.8%(k=2)和1.7%(k=2)。本文尝试将不确定度评定结果和能力验证统计量结合用于实验室检测能力水平分析。铁、锰的测定值与能力验证中位值接近,水样的测定结果为满意结果。     

真空荷载下超软土固结试验及土颗粒移动数值模拟研究*

新近吹填超软土经真空预压浅层加固后,普遍会在排水板周围形成土体强度相对较高的小范围区域,该区域范 围内的土体较密实,抗剪强度较高,而沉降较小,即所谓的“土桩”,“土桩”范围外的土体固结效果较差,造成大面积 吹填淤泥现场加固不均匀现象。针对以上现象,首先进行了吹填土无砂真空预压室内模型试验,并研究土体在加固过程中 颗粒组成、沉降、孔压水头高度和含水量的变化情况;其次采用颗粒流数值软件PFC2D从微观角度进行模拟,探究土颗粒的 移动情况。室内模型试验结果：真空预压加固后,土体产生不均匀沉降,排水板处产生半径为20～25 cm明显的隆起,排水 板附近土体细颗粒含量和密实度明显升高,渗透系数下降,形成一个相对密实和弱透水性的“土桩”现象。数值模拟分析 表明：土颗粒在土体表面负压影响下向下移动是土体固结下沉的原因,排水板附近的土颗粒在排水板负压影响下向排水板 方向移动,是形成“土桩”的根本原因。     

聚苯胺包覆二氧化钛纳米线的制备及光降解罗丹明B

采用熔盐法制备TiO_2纳米线,在十二烷基硫酸钠的作用下通过原位聚合法将苯胺聚合在TiO_2纳米线表面,制备得到聚苯胺包覆二氧化钛(PAN@TiO_2)纳米线.利用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FTIR)、紫外-可见分光光度计(UV-vis)和透射电镜(TEM)等对TiO_2纳米线和PAN@TiO_2复合纳米线的组成、结构、吸光范围和形貌进行表征.结果表明:此复合纳米线是由金红石型TiO_2纳米线为核、PAN为壳的核壳结构.以PAN@TiO_2纳米线为光催化剂对罗丹明B进行光降解研究,光照8 h后罗丹明B的残留量小于1%(初始浓度为10 mg/L).PAN@TiO_2复合纳米线的光降解能力明显高于纯金红石型TiO_2,说明聚苯胺与TiO_2的协同作用有利于光催化效率的提高.     

基于人工神经网络的胶州湾浮游植物生物量模拟

文章首先介绍了BP网络数据标准化、隐层神经元选择、网络训练和有效性检验方法。以2003年胶州湾环境监测资料为基础,建立了多输入单输出的3层BP人工神经网络模型,采用8个水环境因子预测浮游植物生物量(Chla浓度)。检测集样本网络预测值与观测值的相关系数为0.8943,平均绝对误差为11.33%。为避免个别网络输入初值对输出的干扰,采取全局灵敏度的方法,分析了各水环境因子变化对浮游植物生物量的相对影响。结果表明,浮游植物生物量对各水环境因子变化响应的敏感系数顺序为DOCODPO4-PSSTpHOilDINSiO3-Si。