新型含1H-吡唑的新型双杂环化合物的合成

以乙酰乙酸乙酯和芳甲酰氯为原料，合成相应的β-酮酸酯，在乙醇钠／碘的作用下实现二聚偶联反应得到1，4-二酮化合物，然后与水合肼反应，得到两个新型含1肺吡唑的双杂环化合物，其结构经’HNMR、Ms及IR证实。     

用于染料敏化太阳能电池的苊并吡嗪类染料的合成

以吡嗪环作为吸电子基团,单羧基为连接基团,选用不同的芳环供电基团设计合成了3个苊并吡嗪类染料敏化太阳能电池(DSSC)染料.其中,以二苯胺为供电基的染料Va性能最好,主要吸光范围是400-500 nm,ELOMO为-1.10 eV,远负于TiO2的导带能级-0.5 eV,说明染料的激发态电子注入到纳米TiO2的导带在热力学上是可行的;EHOMO为1.31 eV,远正于I-/I3-的氧化还原电位0.4 eV,说明处于氧化态的染料分子从氧化还原电对得到电子再生.光电转换效率最高为3.06％,达到经典染料N719效率的43％.     

2-氯-6-N-芳基取代嘌呤衍生物的合成

N6嘌呤衍生物是重要的核苷类药物的中间体.以2-氨基-6-氯嘌呤为原料,通过重氮化反应制得2,6-二氯嘌呤,收率30.5%.2,6-二氯嘌呤分别与苯胺、邻氯苯胺和对氯苯胺,通过N-烃基化反应制得2-氯-6-N-芳基嘌呤,收率75.2%;2-氯-6-N-2′-氯苯基嘌呤,收率68.5%和2-氯-6-N-4′-氯苯基嘌呤,收率63.2%.使用元素分析、核磁共振、质谱和红外光谱对所得产品进行分析,结果表明所得产品为目标产品.2-氯-6-N-芳基取代嘌呤衍生物合成的最佳工艺条件为：n（2,6-二氯嘌呤）∶n（苯胺衍生物）=1∶5,使用戊醇为反应中的溶剂,其用量为m（C5H11OH）∶m（2,6-二氯嘌呤）=23∶1,反应温度为80℃.     

电子行业用超细钯粉的制备

本文简述了电子行业用超细钯粉的制各方法.探讨了化学还原法制备超细钯粉过程中各因素,如还原剂、分散剂、反应温度等对钯粉性能的影响,不同还原剂、分散剂、反应温度制得的钯粉性能不同.分析了超细钯粉制各过程中,钯粉粒径过小时难过滤和产率低的问题.     

一种新型金属有机骨架化合物［Co3（Hbdc）2（bdc）2］·4DMF·2H2O的合成、表征与晶体结构

以柱状二齿配体吡嗪和对苯二甲酸（H2bdc）为混合配体,在溶剂热条件下与过渡金属离子Co2＋组装反应,得到一个新型金属有机骨架化合物[Co3（Hbdc）2（bdc）2]·4DMF·2H2O （1）．通过红外光谱、热重和单晶X射线衍射等分析手段对其进行了表征与分析．结果表明,化合物1的晶体属单斜晶系,空间群为C2/c．中心Co原子通过不同配位模式的bdc配体相连构成三维开放结构,孔道内填充了结晶的DMF和水分子．     

对亚甲基苯醌类衍生物的合成研究

以2,6-二叔丁基苯酚和芳基甲醛为原料,甲苯为溶剂,哌啶为碱制备对亚甲基苯醌类衍生物,使用质谱(MS)、核磁共振光谱(~1H NMR)对所得化合物进行结构表征.通过单因素试验得出了制备此类化合物的最佳工艺条件:n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(苯甲醛)=1.2∶1,溶剂为甲苯,反应时间为12 h,反应温度为110℃.     

钯元素分析方法的研究进展

钯作为一种重要的铂族金属,在各个领域均有广泛的应用。在钯元素的应用过程中,需要准确对钯元素含量进行测定以保证应用效果。而对于钯的回收来说,为确保充分回收,对于含钯废料中钯元素含量的测定也十分关键。本文综述了钯元素含量分析方法,包括了化学分析法和仪器分析法两大类,并且对未来分析方法的发展进行了讨论。     

具有良好荧光性能的四苯乙烯基四氮唑衍生物的合成

以1,1,2,2-四(4-溴苯基)乙烯为原料,通过氰基取代、Suzuki反应,以及Sharpless反应,得到两种基于四苯乙烯核心的四氮唑衍生物,并通过1HNMR,13CNMR,IR,MS对其结构进行验证.通过固体荧光测试发现,这两个化合物具有良好的荧光性质.     

脱镁叶绿酸甲酯的Wittig反应及其红紫素-18酰亚胺衍生物的合成

以脱镁叶绿酸-a甲酯为原料,通过对其3-位乙烯基的氧化,得到3-(2,2-二甲氧基乙基)-去乙烯基脱镁叶绿酸-a甲酯,经过甲酸处理得到3-(2-氧代乙基)-去乙烯基脱镁叶绿酸-a甲酯,选择适当的条件,通过Witting反应合成了对应的3-(2-取代乙基)-去乙烯基脱镁叶绿酸-a甲酯。结合E环的改造,将其转变成酸酐环进而转变成N-取代的酰亚胺环。合成的一系列红紫素-18酰亚胺衍生物具有长波长的紫外吸收。     

微波合成6-氯-2,′3,′5′-三-O-乙酰基鸟苷

6-氯-2,′3,′5′-三-O-乙酰基鸟苷是一类有应用价值的核苷类药物中间体.本文以鸟苷为原料,经酰化、氯化合成6-氯-2,′3,′5′-三-O-乙酰基鸟苷.重点研究了酰化过程中溶剂选择、物料配比和反应温度对产品收率的影响.得出的较佳制备工艺为:8.5 g鸟苷(30 mmol)溶于10 mL吡啶和25 mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)混合溶剂中,加入18mL(0.3 mol)乙酸酐于80℃反应3 h;将所得产物溶于10 mL DMF和40 mL二氯乙烷混合溶剂中,加入8.3 g氯化四乙铵,滴加14 mL三氯氧磷于85℃微波反应10 m in,即得产品,总产率达75.2%.使用元素分析、核磁共振和质谱对所得产品进行分析,结果表明所得产品为目标产品.     

基于1-乙基-1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷配体相变材料的合成及性质研究

通过溶液法将1-乙基-1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷与溴化锌反应,得到一种新型的结构相变材料,其分子式为[CH_3CH_2-DabcoH][ZnBr_4].差示扫描量热法结果显示,化合物在215.13 K左右发生了可逆相变并伴随着5.78 K的热滞后.单晶X射线衍射结果显示,化合物从室温相的Pnma空间群(a=11.446(3)?,b=10.195(3)?,c=12.682(4)?,V=1 480.0(7)?~3和Z=4)变化到低温相的P2_1/c空间群(a=9.99(2)?,b=12.49(3)?,c=11.29(2)?,V=1 406(5)?~3和Z=4),发生了结构相变,Dabco环的扭曲及镜面的消失可能是导致相变发生的原因.对化合物进行介电性能测试,在180～223 K的范围内,其介电实部(ε′)有明显的介电转变.     

可屏蔽红外辐射的烟雾烟火剂

本文介绍一种可产生烟雾的烟火剂，这种烟雾可阻断目标的红外辐射。该烟火剂由三种成份组成；通过热分解产生碳粒（粒径约１￣１４ｕｍ）的化合物，可在１０００℃以上发生反应的氧化还原剂和粘结剂，产生碳粒的化合物可以是六氯乙烷、六氯（代）苯、萘、蒽或它们的混合物；还原剂是金属粉（镁粉）；而氧化剂则是六氯（代）苯和／或六氯乙烷。     

微波辐射下无溶剂合成3-噻吩基-6,7-亚甲二氧基-1(2H,4H)-吖啶酮衍生物

以取代的5-噻吩基-1,3-环己二酮和邻氨基胡椒醛为原料,在无溶剂条件下用微波辐射后合成了一系列的3-噻吩基-6,7亚甲二氧基-1(2H,4H)-吖啶酮衍生物,得到的化合物结构均经元素分析、红外光谱和核磁共振光谱予以确认。     

环壳过渡对潜艇锥-锥结构极限承载能力的影响

[目的]运用有限元方法研究环壳过渡对锥-锥结构极限承载能力的影响。[方法]采用弧长法分别计算无初始几何缺陷及含一阶模态变形初始缺陷的锥-环-锥及锥-锥连接结构的极限承载能力,分析其破坏模式,通过对比,得出环壳过渡对不同锥角的锥-锥结构极限承载能力的影响规律。[结果]结果表明,当环壳右侧锥壳的半锥角较小时,锥-环-锥与锥-锥结构舱段的破坏发生在环壳左侧锥壳壳板,前者的极限承载能力优于后者,且含模态变形初始缺陷的锥-环-锥结构的极限载荷比无初始几何缺陷时下降了12%～13%;随着环壳右侧锥壳半锥角的不断增大,两种结构极限承载能力的差距不断缩小。当右侧半锥角继续增大,结构的破坏区域变为环壳右侧锥壳,锥-环-锥结构的极限承载能力与锥-锥结构保持一致,含模态变形初始缺陷的锥-环-锥结构的极限载荷比无初始几何缺陷时下降了8.8%左右,锥-环-锥结构对左侧锥壳的初始缺陷敏感度相对于右侧锥壳更高。[结论]研究结果可为潜艇锥-环-锥结构的设计提供参考。     

消氢催化剂的应用研究

通过对Pb／Al2O3，Pb/MnO2、Pd／C、Pd／TiO2四种消氢催化剂在不同条件下失效时间的试验研究，得出了温度、反应时间、和含钯量对催化剂失效时间的影响。试验结果表明：本文所用四种催化剂在脱氢反应中必须加温才能保持活性，否则要定期进行活化再生。     

二氢噻唑类化合物的合成及其抑菌活性研究

以化合物A或A'为初始原料,通过一步反应合成了17个二氢噻唑类化合物,并通过1H NMR,13C NMR和质谱对目标化合物进行了结构鉴定.生物活性测试表明,部分化合物具有较好的抑菌活性,尤其是5、5'和6对茄科劳尔氏菌和枯草芽孢杆菌都显示出较高的抑菌活性,且比青霉素钠抑菌活性更高.     

脱除甲醇、二甲醚的贵金属催化剂的研究

以氯铂酸或氯化钯为前躯体,γ-Al2O3为载体,采用过量浸渍法制备以钯或铂为前躯体的贵金属催化剂。采用固定床反应器,以二甲醚、甲醇等为入口气体,考察了反应温度、空速以及入口气体浓度等因素对催化剂性能的影响。实验结果表明:甲醇在185℃、二甲醚在195℃即达到起活温度,甲醇入口含量达到5000×10^-6,二甲醚入口含量达到7000×10^-6时,空速90000h^-1时,催化剂仍然有较高的转化率。     

紫外/亚硫酸钠还原体系对2,4-二氯酚脱氯特性研究

研究紫外/亚硫酸钠(UV/SO32-)还原体系对2,4-二氯酚(2,4-DCP)的脱氯效应,考察亚硫酸钠浓度、pH值、反应温度、电子捕获剂等对UV/SO32-体系降解污染物的影响,探索污染物脱氯过程与脱氯机理.结果表明:UV/SO32-体系可有效促进2,4-DCP的还原降解.随着亚硫酸钠浓度的升高,还原体系污染物降解效...     

三甘醇苯并香豆素甲酸酯的合成及其荧光特性

合成了三甘醇苯并[5,6]香豆素-3-甲酸酯(Ⅳ)并经1HNMR、13CNMR、FTIR、MS及元素分析确证.化合物Ⅳ和三甘醇二苯并[5,6]香豆素-3-甲酸酯(V)发出蓝色荧光,它们的最大发射波长λem受溶剂极性影响较小.甲醇和乙醇能使V的荧光强度增强,二甲亚砜是该类物质的荧光猝灭试剂.在乙腈中,Ca2+能使化合物Ⅳ荧光强度降低30％,而使化合物V荧光强度增大40％.     

氨基酸衍生物手性配体的合成

以L-酪氨酸、二羟基苯丙氨酸（多巴）、天门冬氨酸和谷氨酸为原料，经过酯化和亲核取代反应，得到系列带有氰基或烯烃基的手性氨基酸类衍生物．所有化合物的结构通过红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析予以确认．