汽车材料中多溴联苯和多溴联苯醚的分析方法

为避免汽车材料中多溴联苯（PBBs）和多溴联苯醚（PBDEs）对人体的危害,文章利用气相色谱质谱联用仪（GC—MS）进行了PBBs和PBDEs分析方法的研究。通过对色谱柱选择、进样口温度、柱温箱温度及离子源温度等色谱和质谱条件的试验,得出了适合PBBs和PBDEs的分析方法。使用该方法,能够对PBBs和PBDEs进行准确定量,样品加标回收率在66%～130%,精密度小于8.45%,分析误差小于5%。     

Response surface optimization of microwave-assisted extraction for HPLC-fluorescence determination of puerarin and daidz

Microwave-assisted extraction was optimized with response surface methodology for HPLC-fluorescence determination of puerarin and daidzein in Radix Puerariae thomsonii.The optimized extraction procedure was achieved by soaking the sample with 70% methanol     

苯乙烯与3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷位置选择凝胶材料的制备与热性能研究

为了改善聚苯乙烯(PS)的耐热性能,开发兼具有机-无机特性的新型凝胶材料,采用位置选择分子设计与溶胶-凝胶技术,选择含有可水解形成SiO2的官能团的单体3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷(MSPMA)与苯乙烯(STY)共聚,利用硅烷的水解、缩聚以共价键的方式在大分子主链上引入纳米SiO2基团.通过改变单体配比合成了一系列SiO2导入位置和导入含量不同的凝胶材料.研究了共聚体的合成、水解过程和纳米SiO2基团在侧链上的分布情况以及对热性能的影响.结果表明:所得凝胶材料具有极好的光学透明性,两种单体在共聚物中几乎可以是交替进行或是按一定的比例进行聚合,形成交替“嵌段”共聚物,水解的SiO2在微纳米级且分散均匀,凝胶材料的热性能随着SiO2含量的增加而提高.     

溶胶-凝胶法制备SiO2陶瓷坯体的抗弯强度

通过改变单体浓度、交联剂以及固相含量,利用溶胶-凝胶法制备了SiO2和低熔点玻璃粉组成的陶瓷坯体.采用三点弯曲试验方法研究了单体浓度、交联剂以及固相含量对陶瓷坯体的抗弯强度的影响,并利用扫描电镜对试样断口表面有机物分布的均匀性进行观察分析.研究结果表明,陶瓷坯体的抗弯强度随着单体浓度的增大而提高,当单体浓度从0.3 moL/L增加到1.2 moL/L时,陶瓷坯体抗弯强度从11.2 MPa提高到17.2 MPa.当单体与交联剂的比值增加到20后,陶瓷坯体的抗弯强度开始减小.坯体抗弯强度随着固相含量的增加而降低,当固相含量由40%增加到53%时,陶瓷坯体的抗弯强度从14.1 MPa减小到12.1 MPa.     

柴油机排气微粒中可溶有机组分的分析

采用超声洗脱法,分离出柴油机排气微粒(PM)中的可溶有机组分(SOF)。利用色谱—质谱联用技术对SOF的成分进行了分析。结果表明,SOF中最大的组分为烷烃,其次是芳香烃;烷烃中大部分为直链烷烃,芳香烃以萘族和菲族等多环芳香烃为主。给出了微粒SOF中烷烃和芳香烃等有机成分在不同工况下所占有的比例,以及芳香烃中主要有机组分的百分含量。     

固相萃取-气质联用测定水中半挥发性有机物研究

使用聚苯乙烯二乙烯基苯固相萃取小柱提取水中半挥发性有机物,包括硝基苯类、苯酚类、有机氯农药、氯苯类、酞酸酯类、苯胺类和多环芳烃等,用 GC/MS进行定性定量分析.研究了有机改性剂、pH值和上样流速对回收率的影响,优化了固相萃取条件.实验结果表明,1 L水样中90多种半挥发性有机物的方法检出限为0.001～0.5 μ g/L;回收率为60%～125%.该方法适合监测水中痕量半挥发性有机物.     

气相色谱法分析六氟化钨中的杂质

利用气相色谱法,分析六氟化钨中微量气体杂质的含量.由于六氟化钨有很强的腐蚀性,在对其进行分析时,要对气相色谱仪进行改造.本文设计了一个反吹双通路分析系统,在六氟化钨中的气相杂质进入检测器后,可以及时将六氟化钨反吹出去,从而既可保证分析的准确性,又可避免六氟化钨对仪器的腐蚀.此外,本实验还结合仪器以及被测样品本身的性质,通过正交实验确定了气相色谱仪的最佳操作参数.在此基础上,利用一系列标准气体,确定了采用不同的色谱柱进行分析时,仪器最佳的反吹时间,从而保证分析的准确性和安全性.最终可以准确地对六氟化钨中的四氟化碳、二氧化碳、六氟化硫、氧气、氮气和一氧化碳等痕量的气体杂质进行分析,确定了对六氟化钨中气体杂质的分析方法.     

治带片中苦参碱及氧化苦参碱的HPLC法测定

目的建立治带片中苦参碱及氧化苦参碱的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法色谱柱:Lichrospher-NH2(4.6 mm×250 mm,5μm),C18保护柱;流动相:乙腈-无水乙醇-0.5 mol/L磷酸水溶液(80∶10∶10);检测波长212 nm;流速1.0 mL/min;柱温:室温;进样量20μL。结果苦参碱和氧化苦参碱线性范围均为1.0-10.0μg/mL,回归方程苦参碱为:C=1.201×10-4A+0.161,r=0.9992;氧化苦参碱为:C=1.366×10-4A+0.221,r=0.9996,平均回收率分别为99.9%和99.4%,RSD分别为1.48%和4.33%。结论本法简便快捷,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

顶空-气相色谱法密封胶中总碳测试的研究

采用顶空-气相色谱法测定总碳挥发性有机物,研究了密封胶的固化时间、颗粒大小对总碳挥发性有机物的影响。试验结果表明:以氦气作为载气,在120℃下平衡5h,密封胶的固化时间及固化后经处理的颗粒大小对总碳测试结果影响较大。     

甲醇汽车尾气排放中未燃甲醇含量的测定

文章建立了一种利用顶空-气相色谱-质谱联用法测定甲醇汽车尾气排放中未燃甲醇含量的检测方法,采用硅胶采样管吸附甲醇汽车尾气排放中的甲醇,再用水将硅胶采样管中的甲醇洗脱,洗脱液用顶空气相色谱质谱仪测定。此方法的最低检出限是0.035μg/mL,线性范围为0.1μg/mL-40μg/mL,加标回收率在98%-101%。结果表明,此方法简单灵敏,线性范围宽,检出限低,精密度好,经实际样品测定,完全满足甲醇汽车尾气排放中未燃甲醇含量的测定。