Study on chromatographic fingerprint of sarcandra glabra （Thunb.） by microwave-assisted extraction coupled to HPLC/DAD

Microwave-assisted extraction (MAE) was used for extraction of effective components of sarcandra glabra (Thunb.), and then chromatographic fingerprint of sarcandra glabra (Thunb.) was studied by high performance liquid chromatography/diode array detector (HPLC/DAD). The conditions of MAE were optimized by an orthogonal experiment, and then the authentication and validation of the chromatographic fingerprint were conducted. Nine peaks were identified as common peaks in the fingerprint chromatograms, and isofraxidin was considered as a reference compound and quantified. Relative standard deviations of retention time and peak area of each component were less than 3% and 8%, respectively. Similarity and difference analysis were conducted by use of PCA and relation coefficient. Twenty batches of sarcandra glabra (Thunb.) samples from two different producing areas could be classified into two different groups in the PCA model. The results showed that MAE-HPLC/DAD method was simple, efficient and stable for the study of complex chromatographic fingerprint of sarcandra glabra (Thunb.), which could provide more reliable and precise information for quality evaluation.     

车用非金属材料挥发性有机物的热脱附气相色谱质谱分析法

VOC是常温下易于挥发的有机化合物,包括甲醛、甲苯、苯、二甲苯、乙醇类及酮类等各种物质,这些化学物质会侵害人的神经系统、免疫系统和内分泌系统等。随着我国汽车销量的快速增长,车内环境污染问题日益突出。车内VOC主要来源于车内装饰材料．本文通过TDS-GC-MS方法检测了几种常用汽车内饰用原材料的VOC成分,对查找车内环境污染源进行了初步尝试。     

汽车压铸铝合金件防锈技术研究

为解决表面没有涂层的压铸铝合金件在制造及储运环节出现腐蚀的问题,分析了压铸铝合金件腐蚀机理、腐蚀原因,对防锈材料及工艺进行试验和应用研究,阐述了一种适用于压铸铝合金的防锈方案。方案中在各个环节均采用相应的防锈措施,包括使用水基防锈材料及气相防锈材料等。经过实验室和实车验证,该防锈技术能够有效防止压铸铝合金件在制造、储运、装配等环节出现腐蚀,从体系上解决了压铸铝合金件腐蚀问题。     

顶空-气相色谱法密封胶中总碳测试的研究

采用顶空-气相色谱法测定总碳挥发性有机物,研究了密封胶的固化时间、颗粒大小对总碳挥发性有机物的影响。试验结果表明:以氦气作为载气,在120℃下平衡5h,密封胶的固化时间及固化后经处理的颗粒大小对总碳测试结果影响较大。     

甲醇汽车尾气排放中未燃甲醇含量的测定

文章建立了一种利用顶空-气相色谱-质谱联用法测定甲醇汽车尾气排放中未燃甲醇含量的检测方法,采用硅胶采样管吸附甲醇汽车尾气排放中的甲醇,再用水将硅胶采样管中的甲醇洗脱,洗脱液用顶空气相色谱质谱仪测定。此方法的最低检出限是0.035μg/mL,线性范围为0.1μg/mL-40μg/mL,加标回收率在98%-101%。结果表明,此方法简单灵敏,线性范围宽,检出限低,精密度好,经实际样品测定,完全满足甲醇汽车尾气排放中未燃甲醇含量的测定。     

治带片中苦参碱及氧化苦参碱的HPLC法测定

目的建立治带片中苦参碱及氧化苦参碱的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法色谱柱:Lichrospher-NH2(4.6 mm×250 mm,5μm),C18保护柱;流动相:乙腈-无水乙醇-0.5 mol/L磷酸水溶液(80∶10∶10);检测波长212 nm;流速1.0 mL/min;柱温:室温;进样量20μL。结果苦参碱和氧化苦参碱线性范围均为1.0-10.0μg/mL,回归方程苦参碱为:C=1.201×10-4A+0.161,r=0.9992;氧化苦参碱为:C=1.366×10-4A+0.221,r=0.9996,平均回收率分别为99.9%和99.4%,RSD分别为1.48%和4.33%。结论本法简便快捷,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

离子色谱直流安培检测法测定奶粉中痕量碘化物

目的探讨离子色谱直流安培检测法测定奶粉中痕量碘化物的最佳仪器条件。方法应用DX-500型离子色谱仪(美国戴安公司)对施加电位的选择、方法的检出限、标准曲线的线性范围及精密度、准确度作一系列实验。结果经过测定,最佳施加电位为0.06 V,碘化物的检出限为0.005 mg/L,相对标准偏差为4.53%,回收率为89.6%~96.8%。结论离子色谱直流安培检测法测定奶粉中痕量碘化物方法准确可靠,可用于实验分析。     

在线测量挥发性有机物的膜进样装置-四极质谱仪的设计和应用

论述一种新的采用膜进样装置-四极杆分析器结合用于检测环境中挥发性有机物质谱仪。以聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane,PDMS)膜富集系统作为质谱仪采样技术,采用密闭性离子源电离样品,进入四极质量分析器完成定性定量分析,真空系统由离子泵提供。性能测试证明该仪器对苯、甲苯、乙苯的响应时间优于40秒,检测限可以达到100 ppb,线性检测范围优于3个数量级。数据显示膜进样装置与四极质谱仪联用适合定性、定量分析挥发性有机气体,能够广泛应用于环境中VOCs的快速、在线检测。     

空气中二氧化碳的气相色谱快速分析法

空气中二氧化碳含量的测定是评价影剧院场内、宾馆、公共场所、空调车及居室内卫生学指标之一。以往CO_2浓度的气相色谱测定多采用在镍催化剂作用下将CO_2转化为CH_4用氢火焰离子化鉴定器测定。也有文献报导,样品经色谱分离后,直接用热导池检定器测定,简化了分析手段。但却存在分析速度较慢,检出浓度高的弊病,不适于     

炔诺孕酮生产环境空气中药尘浓度测定的研究

以滤膜及吸收管采样，滤膜称重初步定量，高效液相色谱精确定量，对炔诺孕酮生产车间空气中药尘浓度进行测定。ＷａｔｅｒｓＲｅｓｏｌｖｅＴＭＣ１８柱，甲醇∶水＝７５∶２５（Ｖ／Ｖ），内含０．００３ｍｏｌ／Ｌ四丁基溴化铵洗脱，ＵＶ检测。两种定量方法结果呈相关趋势，相关系数ｒ＝０．９８，均数比较无统计学差异（Ｐ＞０．０５）。结果证实滤膜所采粉尘基本为炔诺孕酮药尘，工人前胸呼吸带处药尘浓度远高于半径１ｍ外环境药尘浓度，提示工人操作时加强面部防护十分必要。结论：当车间环境洁净程度达一定标准时，滤膜称重即可做为常规监测方法，无需经ＨＰＬＣ精确定量，但在药尘浓度极低又呈气溶胶状态时，则需ＨＰＬＣ法定量。