水热法制备薄水铝石粉体及其脱水动力学分析

以铝直接水解法获得的氢氧化铝粉末为原料,采用水热法制备薄水铝石粉体.利用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和热重-差示扫描量热仪等检测方法对粉体样品的物相结构、微观形貌及热分解过程进行表征.结果表明:水热产物均为斜方相薄水铝石,粉体粒径在300 nm左右,经600℃煅烧后得到相似形貌的γ-Al_2O_3粉体.使用Popescu法对粉体的脱水动力学进行分析.经计算得,粉体脱水过程的机理函数为g(α)=(1-2α/3)-(1-α)~(2/3),属于D4模型,是三维扩散过程,该过程的活化能Ea=160.34 k J·mol~(-1),指前因子A=9.75×10~9 min~(-1),相关系数R_2=0.9916.     

水热法合成SAPO-5分子筛工艺条件研究

以拟薄水铝石为原料,三乙胺为模板剂,采用水热法制备出一系列SAPO-5分子筛。研究了水热温度、硅铝比及铝磷比对合成分子筛微观形貌及晶体结构的影响,并利用XRD、SEM对样品的物相、微观形貌进行分析表征。结果表明：当水热温度为130℃以上,任意硅铝物质的量比及铝磷物质的量比在0.6～0.8,均可得到结晶度较高的纯相SAPO-5分子筛。此外,受上述工艺条件影响,产物的形貌呈现出规律性变化,其一,130℃水热时易于形成片组装圆柱体,200℃时则可得类球体颗粒;其二,随着硅含量增加可实现由类球体到哑铃状颗粒再到圆柱体颗粒的形貌演变过程;其三,当铝磷物质的量比为0.6时,可得哑铃状颗粒,继续增加铝含量哑铃铃头分离并最终形成圆柱体颗粒。