偶氮苯类有机小分子纳米粒子的制备及表征

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为稳定剂和模板,利用再沉淀法制备了偶氮苯类有机小分子2-(4-羟基苯基-偶氮)苯甲酸(HABA)的纳米粒子,并用紫外—可见吸收光谱(UV-vis)、扫描电镜(SEM)和圆二色谱(CD)等测试手段对其进行了表征.结果表明:制备的HABA纳米粒子为带状,在无手性诱导剂条件下制备的纳米粒子表...     

键合纤维素衍生物手性固定相的合成及手性拆分

采用包夹聚合法,将纤维素(10-十一烯酸酯/3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)键合于乙烯基硅胶上,制备了键合纤维素(10-十一酸酯/3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(简称为键合纤维素(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(键合(CDMPC-CSP)),并对其进行了表征.分别以正己烷/异丙醇、正己烷/四氢呋喃、正己烷/三氯甲烷为流动相,对键合CDMPC-CSP的手性识别能力进行了评价.实验结果表明,键合CDMPC-CSP具有一定的手性识别能力,可以拆分所研究的8种手性化合物中的4种.     

索菲那新的合成

以β-苯乙胺为原料,经酰化生成N-苯乙基苯甲酰胺,再与多聚磷酸(PPA)反应生成1-苯基-3,4-二氢异喹啉,经还原生成1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉,拆分得到(S)-1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉,最后经酰化、酯化得到最终产物索菲那新(1-(S)-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉-2-甲酸-3-(R)-奎宁环酯),反应总收率21.79%,产物结构由1 H-NMR光谱表征.该工艺制备索菲那新的方法简单,原料便宜,后处理容易,适用于工业化生产.     

联萘二甲酸的合成与拆分

光学纯的联萘二甲酸是不对称催化反应的重要催化剂和合成中间体,但由于制备困难,目前并未得到广泛的应用.以廉价的2-甲基萘为原料,经过2次溴代、水解成醇,继而氧化成羧酸,再经酯化、乌尔曼偶联反应、水解得到消旋的联萘二甲酸,然后用奎宁拆分,最终生成光学纯的联萘二甲酸.操作简单安全,原料廉价易得,拆分前总收率为50.8%,最终产品的光学纯度值为99%.     

一种简易制备6位溴单取代1,1′-联-2-萘酚的方法

利用引入的强吸电子基团钝化萘环而控制单溴代反应后再脱去该强吸电子基团的方法,制备了(R)和(S)构型的6位溴单取代1,1′-联-2-萘酚,其对映体纯度高达99?。该法具有原料易得、操作简单、产物光学纯度高等优点。     

键合纤维素手性固定相对手性化合物的手性拆分

在自行合成的键合纤维素(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上,正己烷/四氢呋喃、正己烷/三氯甲烷作流动相中,直接拆分了苯偶姻、2-苯基-1-(2-氯苯基)乙醇两种外消旋化合物,并考察了流动相中醇在手性识别过程中对手性拆分的影响.     

六韧带手性蜂窝结构覆盖层的动态压缩行为研究

舰船湿表面敷设的吸能覆盖层能起到一定的抗冲击作用。利用显示动力学有限元软件Abaqus建立该结构的有限元分析模型,研究以超弹性材料为基底的六韧带手性蜂窝结构覆盖层的动态压缩行为,分析覆盖层在动态压缩过程中的变形特征、加速度、应力以及整体的能量吸收等物理参数随时间的变化特性。结果表明在相同载荷、不同冲击速度作用下覆盖层结构的宏观变形模式不同;随着初速度的增加,覆盖层结构的动态压缩行为以及能量吸收表现愈加明显。     

手性化学

近年来，药品市场上手性纯的药物和单一光学异构体的药物急剧增加。手性化合物存在两种不同的构型，称作立体异构体或者对应异构体。手性物质的两种异构体呈镜像对称结构，就像人的左手和右手一样。两种对应异构体的几乎所有的物理性质都相同，包括熔点／沸点和旋光分析的结果等。二者唯一的区别在于：它们使平面偏振光发生旋转的方向不同，平面偏振光是一种单向光源。     

Analysis of chiral non-steroidal anti-inflammatory drugs flurbiprofen, ketoprofen and etodolac binding with HSA

The protein binding of non-steroidal anti-inflammatory drugs flurbiprofen, ketoprofen and etodolac with human serum albumin （HSA） was investigated using indirect chiral high performance liquid chromatography （HPLC） and ultrafiltration techniques. S-（-）-1-（1-naphthyl）- ethylamine （S-NEA） was utilized as chiral derivatization reagent and pre-column derivatization RP-HPLC method was established for the separation and assay of the three pairs of enantiomer. The method had good linear relationship over the investigated concentration range without interference. The average extraction efficiency was higher than 85% in different systems, and the intra-day and inter-day precisions were less than 15%. In serum albumin, the protein binding of etodolac enantiomers showed significant stereoselectivity that the affinity of S-enantiomer was stronger than R-enantiomer, and the stereoselectivity ratio reached 6.06; Flurbiprofen had only weak stereoselectivity in HSA, and ketoprofen had no stereoselectivity at all. Scatchard curves showed that all the three chiral drugs had two types of binding sites in HSA.     

硒代和硫代缩水甘油醚的高效液相色谱手性直接拆分

在Chiralcel OJ和Chiralpak AD两种手性色谱柱上对两种外消旋化合物进行了直接拆分,初步考察了色谱柱填料以及流动相中的醇在手性识别过程中对手性拆分的影响.