β-受体阻滞剂对映体在Chiralcel OD手性柱上的拆分特性

目的研究β-受体阻滞剂对映体在Chiralcel(R)手性柱上的拆分特性和规律.方法色谱柱为Chiralcel(R)OD手性柱(250 mm×4.6 mm,10 μm),流动相为正己烷-异丙醇-三乙胺,荧光检测激发波长λex 275 nm,发射波长λem 310 nm.用溶质计量置换保留模型考察固定相和流动相中置换剂强度对拆分的影响,同时考察三乙胺及温度对保留与拆分的影响.结果考察了5种β-受体阻滞剂,其中3种β-受体阻滞剂对映体在选定色谱条件下均得到了基线分离,其R-对映体的lgI值均高于S-对映体,置换剂异丙醇对各对映体拆分有不同的影响;三乙胺浓度的增大,各对映体的保留减小,而分离度增加;柱温升高,各对映体的保留及分离度均降低.结论溶质计量置换保留模型的计量置换参数lgI和Z值,可以分别表征Chiralcel OD柱的拆分能力和各对映体空间效应;增加三乙胺浓度可提高拆分效率,适当的柱温可以改善和提高拆分效果.     

β-受体阻滞剂对映体在Chiralcel(R)OD手性柱上的拆分特性

目的研究β-受体阻滞剂对映体在Chiralcel(R)手性柱上的拆分特性和规律.方法色谱柱为Chiralcel(R)OD手性柱(250 mm×4.6 mm,10 μm),流动相为正己烷-异丙醇-三乙胺,荧光检测激发波长λex 275 nm,发射波长λem 310 nm.用溶质计量置换保留模型考察固定相和流动相中置换剂强度对拆分的影响,同时考察三乙胺及温度对保留与拆分的影响.结果考察了5种β-受体阻滞剂,其中3种β-受体阻滞剂对映体在选定色谱条件下均得到了基线分离,其R-对映体的lgI值均高于S-对映体,置换剂异丙醇对各对映体拆分有不同的影响;三乙胺浓度的增大,各对映体的保留减小,而分离度增加;柱温升高,各对映体的保留及分离度均降低.结论溶质计量置换保留模型的计量置换参数lgI和Z值,可以分别表征Chiralcel OD柱的拆分能力和各对映体空间效应;增加三乙胺浓度可提高拆分效率,适当的柱温可以改善和提高拆分效果.     

硒代和硫代缩水甘油醚的高效液相色谱手性直接拆分

在Chiralcel OJ和Chiralpak AD两种手性色谱柱上对两种外消旋化合物进行了直接拆分,初步考察了色谱柱填料以及流动相中的醇在手性识别过程中对手性拆分的影响.     

亲和色谱技术在药物分析中的应用进展

亲和色谱是依靠键合在固定相上的配位体与生物活性目标分子间特异性的识别与可逆的亲和作用,实现生物分子选择性分离的一种液相色谱分析方法。该方法具有高选择性、高回收率等特点,可同时进行色谱分离及活性筛选,广泛应用于活性产物的筛选、分离和纯化。本文简述了生物特效亲和色谱、印迹分子亲和色谱、染料配基亲和色谱等几种常用亲和色谱技术,综述了近年来亲和色谱在手性药物拆分、天然药物中活性组分筛选、活性蛋白分离纯化及药物-蛋白相互作用研究中的应用,并对其应用前景进行了展望。