水中微量甲醛的定量

在用乙酰丙酮法测定水中(尤其是工厂的废水)的微量甲醛时,作者注意到在试样中如含有因加热蒸馏的预处理而游离出甲醛的物质时,用以往的测定方法会带来很大的误差,为消除这个误差,作者研究了不用蒸馏之类的预处理,而在试样中直接加乙酰丙酮,于室温放置1.5小时,用氯仿提取3,5-二乙酰基-1,4-二氢二甲基吡啶(DDL)进行荧光测定的方法,可准确的进行甲醛的定量。仪器:日立分光荧光光度计MPF 3型及日立101型分光光度计。试剂:用市售品。三羟甲基三聚氰酰胺(TMM)难于买到纯品,可买高浓度的水溶液(约为60%的水溶液,在工厂使用时是用5～10%的溶液)根据需要稀释使用。试剂的配制方法按JIS。(Japanese Industrial Standard译者注) 定量操作:以往的方法按JISK0102。本文探讨的方法:向50毫升试样中加乙酰丙酮-醋酸铵溶     

用N-苯肼羰基硫代酰胺衍生物和四丁胺离子对微量锰进行溶剂萃取-原子吸收分光光度分析

作者研究了锰与2-[2-(羟亚氨基)-1-甲基亚丙基)-N-苯肼羰基硫代酰胺(PBTOH_2)形成阴离子性螯合物,在四丁胺离子(Bu_4N~ )共存下成为离子对,用甲基·异丁基甲酮(MIBK)萃取后用空气—乙炔焰进行原子吸收分光光度分析测定微量锰的方法。试剂:PBTOH_2:按CanoPavon等报告的方法制备,溶于二甲替甲酰胺(DMF)中。Bu_4NBr:溶于MIBK中。分析方法:取合10微克以下锰的水溶液,置于分液漏斗中,加3毫升0.4％(W/V)PBTOH_2-DMF溶液和5毫升氨一氯化铵缓冲液(pH10),再加水至全量为25毫升。然后加10毫升1％(W/V)Bu_4NBr-MIBK溶液,振摇20秒钟萃取锰螯     

品红亚硫酸钠分光光度法测定饮用水中甲醛

应用品红亚硫酸钠溶液与甲醛在室温和酸性条件下作用生成蓝紫色化合物这一原理,比色定量,测定水中甲醛的含量。将此方法与常用的乙酰丙酮分光光度法进行了比较,两种方法测定结果基本一致,且本方法具有操作简单、不需加热、无毒等优点。     

甲醛和乌洛托品对猎犬生殖机能的研究

研究了乌洛托品和甲醛51对只母猎犬(平均体重12公斤)生殖机能的影响。狗在交配后每天定量给含有120和375ppm的甲醛或600和1250ppm的鸟洛托品干药丸300克,共4～56天。对照组给未经处理的药丸。治疗对妊娠率、怀孕猎犬的体重、44只仔狗的身长和体重没有影响。给含有较高乌洛托品食物的母猎犬,生下死小狗的百分率不高,断奶时小狗的体重和存活率没有减少。在264只活小狗和20只死小狗中,没有发现体内或骨     

乌洛托品和甲醛的分布与排泄

小鼠径口投与用~(14)C标记的乌洛托品(放射性为12.6微居里/毫克),3～4小时内由尿中大约排出所使用~(14)C的76％,其中37％为未变化的乌洛托品,7％为在尿道中分解生成的甲醛,11％为与变色酸不起反应的另一种形式的挥发性化合物(可能是甲酸),21％为不挥发性,与酸作用也不游离出甲醛的物质。仅有2％可由呼气CO_2中检出。有5％在未被吸收前即已水解。在粪便与肠内容物中有2.5％。在22小时后体内仍残留     

分光光度法测定空气中的甲醛

本法基于二氧化硫、对氨基偶氮苯与甲醛之间的反应,测定空气中亚微克级的甲醛。具有灵敏度高,颜色稳定,抗干扰性强等优点。仪器:GS—685ECIL型分光光度计和1cm配套的玻璃比色皿用于测定吸光度。用35ml小型冲击采样管采样,以校准过的转子流量计测量空气流速。试剂:对氨基偶氮苯溶液(0.02％):用重结晶的试剂加乙醇水溶液(26％V/V乙醇)制备。甲醛     

少量血液中多巴胺的荧光分光光度测定法

在生物合成过程中多巴胺(DA)是去甲肾上腺素的前体物质,也是交感神经系统的递质。目前由于多巴胺系统的失调,在一系列病理变化中起着主要的作用,为此,作者研究出一种比较简单、快速的测定方法,其灵敏度为E/C=0.3,灵敏度下限为0.02毫克％,变异系数平均为6.4％,实验证实了将此法用于科学研究和有机体交感神经肾上腺系统的临床检验诊断方面是有前途的。试剂:1.碱性亚硫酸盐:5克亚硫酸钠溶于2毫升水中,再加入5N氢氧化钠18毫升。2.缓冲液(PH6.9):3.72克乙二胺四乙酸二钠盐溶于1克分子醋酸钠350毫升中,用10N氢氧化钠调至PH=6.9,加重     

使用活性炭还原六价铬

活性炭能将各种络合离子、重金属离子还原,是众所周知的。作者以重铬酸钾为试验材料。进行了用活性炭在各种情况下还原六价铬的实验。溶液中的铬按JIS-K1010二苯炭酰二肼法定量。重铬酸钾在碱性溶液中。随PH值上升六价铬几乎不被还原。在酸性溶液中,PH为1以下时,其还原效果最好,0.5克活性炭能把50毫升(其中加有18N硫酸0.5毫升)合六价铬300PPM的溶液完全还原,相当于15毫克铬。使用后的活性炭滤出清洗再用时,其还原能力显著减弱以至消失。实验证明,其原因并非由于生成的三价铬被吸附所致,故推想活性炭可能有“活性点”存在,“活性点”为还原反应中心,“活性点”减少了,还原能力就减弱。     

滤膜直接溶于双硫腙氯仿液加乙醚凝聚滤膜提铅实验报告

滤膜用于采集铅尘、铅烟,国内已有不少报告。但在分析过程中对样品的处理方法各不相同。为了简化对样品分析手续,我们用空白滤膜直接溶于双硫腙氯仿溶液提取其中之铅,加乙醚使被溶滤膜再凝聚使其进入水层,以消除双硫腙提取液混浊的方法(简称直接溶解提铅法),现将结果报告如下: 实验方法一、材料用同批市售国产直径40毫米聚氯乙烯空白滤膜,先行称量,而后随机抽取34张分析其含铅量,抽取32张作回收试验。二、样品处理与分析方法将滤膜放入50毫升比色管中;加入10毫升     

用4-苯酰-3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮进行锰的溶剂萃取—原子吸收分光光度分析

作者研究了应用螯合剂4—苯酰—3—甲基—1—笨基—5—吡唑啉酮(BMPP)对锰进行溶剂萃取—原子吸收分光光度分析的各种基本条件,并应用上述方法探讨了炭酸饮料试样中微量锰的简易分析法。分析方法:取含有低于4.0微克锰的样品溶液,中和后,加氨—氯化铵缓冲液(PH8)5毫升,将溶液调节至PH8,用蒸馏水稀释至全量为40毫升,再加0.1％(W/V)BMPP-MIBK(甲基异丁基酮)溶液10毫升,振摇5分钟,萃取锰络合物Mn-BMPP。放置分相后,将有机相移入离心管远心分离5分钟,弃去其中微量的水,然后进行原子吸收分光光度分析。     

空气中氮的氧化物测定法

空气中氮的氧化物测定方法很多。我们在研究内燃机废气时,曾采用通过硷液吸收的Jacobs氏改良法测定其中的氮氧化合物。该法呈色快而稳定,灵敏度高,使用方便。但由于用药品种多,特别是不易购买的N(1—萘)乙二胺二盐酸盐的用量较大,不易推广应用。最近我们通过实验研究,采用了Saltzman氏试剂,并改进了采样管。此法不仅保留了硷性法的优点,而且大大减少了用药量,可供大气和内燃机废气中NO_2与NO的分别测定。一、原理: NO_2在酸性溶液中生成等量的亚硝酸盐和硝酸盐,然后与对氨基苯磺酸重氮化,再和N     

有机物中微量磷的定量

作者研究了用低温灰化—分光光度法进行有机物中微量磷的测定。作者用低温灰化,钼兰—溶剂萃取,分光光度法测定了有机物中低于10微克或10ppm的磷。试样经低温灰化装置处理后,取其残渣加15毫升30％(W/W)的过氦酸加热至冒白烟,冶却后将过氯酸溶液移至300毫升分液漏斗中,向其中加5％(W/W)钼酸铵溶液10毫升,再用水稀释至全量为100毫升,然后,加醋酸丁酯10毫升振摇1分钟,     

全血胆碱酯酶活力试剂膜简便快速比色测定法

胆碱酯酶(ChE)活力测定是有机磷农药和神经性毒剂中毒的主要检验指标。它的测定方法很多,国內常用的是羟胺比色法和纸片法。前法所需时间较长,操作繁杂,后法太粗,结果难以判定。 Ellman等提出用乙酰硫代胆碱(AThch)作基质,二硫双硝基苯甲酸(DTNB)作显色剂的一种新方法称DTNB法,受到多方重视,国外日益广泛应用。但是,该法还沒有解决试剂溶液不稳定和血色素干扰等问题。为解决这些问题,我们参照有关资料对Ellman法作了一     

简化医院污水加氯消毒效果监测方法的实验研究

医院排放的污水含菌量多在20～30万至2～3千万个/毫升之间。目前,对这类含病原体的污水处理多以加氯消毒为主,消毒效果的监测又多以余氯量、细菌总数和大肠菌群为指标。余氯量测定方法简单,微生物指标不适合日常监测要求。因此,我们以医院排放的污水为标本,染菌量为2,100万个/毫升,采用正交与二次回归正交试验法,进行了医院污水加氯消毒效果监测方法的实验,找出了水温、加氯量和接触时间等影响治毒效果的诸因素与指标值间的内在规律,得出了如下方程:     

用离子色谱法快速定量废气中的氮氧化物、硫氧化物及氯化氢

废气中氮氧化物(NO_x)、硫氧化物(SO_x)、氯化氢(HC1)的常规测定方法(NO_x:锌-萘乙烯二胺法;SO_x:沉淀滴定法;HC1:硫氰酸汞法)烦杂费时。本文介绍用离子色谱同时分析上述三种成分,方法简易快速。     

双硫腙汞测定法中若干问题的探讨

根据“全路废水统一方法会议”的安排,我们于1977年10月间,对水中汞的分析方法的某些方面进行了初步探讨,现将试验结果报告如下。双硫腙比色法 (一) 仪器和试剂: 1.仪器 (1) 500毫升、125毫升分液漏斗 (2) 500毫升全玻璃蒸馏器 (3) 72型分光光度计     

时速200 km 客货共线双线隧道施工方法研究

对时速200 km 客货共线双线隧道,采用有限元程序模拟了Ⅳ级(分石质、土质)、Ⅴ级围岩浅埋及偏压情况下的动态施工过程.对各工况下的不同施工方法进行了比较,以隧道施工后周边围岩的稳定性和初期支护及临时支护的安全性为指标,给出了各工况的合理工法:Ⅳ级石质围岩(包括浅埋及偏压)及土质围岩浅埋情况可采用中隔壁法施工,Ⅳ级土质围岩偏压及Ⅴ级围岩浅埋情况采用交叉中隔壁法施工较好,而Ⅴ级围岩偏压情况建议按双侧壁导坑法施工.     

用气相色谱法测定生产环境空气中的二氯甲烷

二氯甲烷广泛应用在树脂、橡胶加工以及脫漆、防腐等作业中,但它不仅在人体內代谢形成碳氧血红蛋白,且对心脏等器官都有损害。为了解生产环境空气中二氯甲烷的浓度,我们采用气相色谱检測法,用邻苯二甲酸二壬酯作色谱拄,以保留时间定性,峰高定量。1ml样品时灵敏度可达2×10~(-8)g。一、测定方法 1.仪器:气相色谱仪,氢焰离子化检测器。     

简易尿中δ—氨基乙酰丙酸测定法的探讨

δ-氨基乙酰丙酸(简称δ-ALA):是噗啉生物合成的中间产物,过量的铅蓄积在体内,能抑制δ-ALA脱水酶的活性,阻碍ALA合成血红蛋白的中间体——噗胆原(P.B.G),以致血中ALA聚积,致使尿中δ-ALA含量增高。许多资料(1)(2)(3)都认为:尿中δ-ALA含量增高是铅中毒时最早出现的变化,共含量的多寡与临床表现的严重程度最相一致,且和其他化验检查的相关最为密切。关于ALA的测定方法,Mauzerall氏和Granick氏在1956年介绍了离子交换双色谱柱法(TWO ion-exchange Columus)。Davis Williams,(6)和Sun在mauzerall法     

用双(2,4-二氨基苯基)磷酸分光光度法测定铬(Ⅵ)

作者研究了用双(2,4-二氨基苯基)磷酸(APP)分光光度法定量铬的基本条件并提出了测定方法。方法操作简便,勿需提取,灵敏度与2-甲基喔星法相当。原理:APP在微量铬的作用下氧化显色,根据呈色深浅比色定量。试剂:APP系以磷酸联苯为原料自行合成;铬(VI)标准溶液(1.0mg/ml)用特级重铬酸钾配制;其它试剂均为特级品,金属离子以EDTA