饮用水中氯仿测定—气液平衡／气相色谱法

本文参考有关资料,探讨了气液平衡结合气相色谱法测定水中氯仿的影响因素,以及最佳色谱条件。详细报道了分析中空白的处理方法,方法精密度和准确度以及水样的保存试验等,都取得了良好的效果。饮用水氯化消毒产生的卤仿,已引起国内外的强烈关注,国外把卤仿列为水质监测项目之一。我国规定氯仿不大于60ppb,但目前尚不能广泛监测,气液平衡法结合电子捕获检测是比较简便精确的方法。其色谱柱的选择有GDX-103,OV—101及OV-225Chromosorb W等。本方法选用20％OV-1/上试101担体,柱温80℃即能在2分钟内完成氯仿及四氯化碳之测定。其氯仿的最低检出浓度为0.3ppb,在应用于饮用水之监测中,其回收率为90.5～109.5％,变异系数为2.6～6.4％,是一个简便、准确、快速的分析方法。     

用5—Br—PADAP多元配合物测定水中的痕量氰化物

本文提出了Co(11)-5-Br-PADAP-TritonX-100多元配合物间接光度法,测定微量或痕量氰化物。拟定了样品在酸性介质中,CN~-极易逸出的特点,不断通入空气或氮气,将溶液中的CN~-吹出,用稀NaOH溶液吸收,使CN~-与SCN~-分离,然后进行测定。实践证明,结果准确、稳定,有较高的选择性,试剂无毒,操作简便。灵敏度较高ε_((?))=3.25×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。本法结合分离富集,测定水样的最低检出浓度为2ppb级。用于测定饮水、河水和工业废水中微量或痕量氰化物,均获得满意的结果。     

用螯合树脂测定天然水中的痕量汞

本文叙述了用螯合树脂浓缩环境水样中的痕量汞,接着用还原气化技术以原子吸光法宋测定。方法简单。能够测定样品量达10升这样大的水样中的汞。采用的树脂为日本(东京)出品的ALM-125-r6sin(一种二硫代氨基甲酸脂树脂)。汞回收率操作步骤如下:已加入500毫克汞     

巯基棉富集—原子吸收法测定尿镉

尿中镉为镉中毒的参考依据之一。但其含量低为 ppb 级,需要予先富集方可用火焰原子吸收法检测。本文以三种富集法比较而选用巯基棉法,其平均回收率为99.8%,精密度为 CV3.61%,检出极限0.05ppb。镉以肾脏为主要排出途径,因此,尿镉可作为它危害程度的参考依据。正常尿镉含量很低,故测定前须以一定方式将其浓缩。本文通过几种富集方法的比较选择了巯基棉富集法,并做了条件试验。此法简单方便,富集后用火焰原子吸收法测定,可检出 ppb 级尿镉。     

评价重金属对健康影响分析方面的问题

在考虑重金属对健康影响时,首先要研究体内金属污染的浓度,即测定各脏器和血液中金属分布的浓度。如氯化汞和低级烷基汞各自经口侵入时,虽都是汞化合物,但在体内汞的分布不同,毒性表现也不同。无机汞在肾脏蓄积的浓度高,表现为肾脏损害,而低级烷基汞易在脑内蓄积,呈现神经症状,尤可观察到有机汞中毒的典型症状,在视觉损害对应的大脑后叶皮质有显著的蓄积,由此,可了解汞化合物的分布与病理损害所确定的部位是一致的。而且蓄积量和发生损害相关。体内同时给与无机汞和硒时,肝脏和肾脏汞和硒的浓度明显上升,硒的共存使汞的毒性受到明显的抑制。一般认为是在体内因汞和硒结合变成难以排泄、毒性小的化合物蓄积在脏器内。因此,不能仅用浓度来评价毒性,还必须探讨其化学结构。     

CH7601型测汞仪吸收管中汞浓度公式数学推导的探讨

本文通过一个简化模型,导出用CH7601型测汞仪测汞时吸收管内汞浓度随时间变化的公式C_2=K(e~(at)-e~(bt)),其中K,a,b在实验条件确定后为常数。解释了循环鼓气法中极大值的出现,得到起峰时间与水样浓度无关,光密度受水相体积影响等结论,并对略有泄漏的循环鼓气法和开放式的鼓气法进行了比较。在冷原子吸收法测定汞的操作中采用封闭循环鼓气系统,为Hatch和Ott首创。他们认为,可以获得一个缓慢上升的信号,并形成一个平顶,直到下次分析前放空含汞气体为止。但是作者的实践和文献均证明,读数首先迅速上升达一个极大值,然后缓慢下降。一般认为这是由于吸附和封闭系统中含汞空气的扩散造成的。一些作者特别指出,主要是汞通过气泵到反应器的橡胶导管管壁扩散所致。本文根据若干实验事实,建立一个简化数学模型,导出吸收管中汞浓度随时间变化的规律,解释实验结果,并提出和实验条件有关的几点结论,愿与从事环境监测的同志共同探讨。     

微量油分的测定

关于油分的测定方法日本工业标准(JIS)采用正-已烷萃取的重量法作为法定方法。如果检水中舍微量油分应用本法时则需要处理大量的水样。例如,测定1PPM油分时需要10立升水样,测定更微量的油分(0.5 PPM时,实际需要20M~3水样。此外在用正-已烷萃取后,还需要在80℃蒸发干燥, 因此本法尚不适用于测定在此温度附近能发挥的低沸点油分。为此作者对低沸点溶媒法,浊度法、萤光光度法,红外线分析法等可用于油分测定的方法进行了探讨。并将各法的探讨结果及存在的问题分别叙述如下。     

汞对口腔科医护人员危害的调查

口腔科补牙所用的银汞,是用金属汞与银粉现配现用的。该口腔科医护人员共14人(男4人、女10人)四个工作间。 1.现场调查发现配料间窗台上、地面上有小小汞珠。窗户上虽安装了排风扇,但不常开动。配料及补牙时,时而手接触汞。工作场所空气中汞浓度测定:见表1。     

水质-五氯酚的测定——气相色谱法

本方法介绍了测定水中五氯酚及其钠盐(PCP及PCP-Na)的气相色谱法,适用于各种地面水中PCP的分析测定。本方法的最小检出限为10~(-12)g,水样为50mL时,最小检出浓度为0.04μg/L。测定的主要过程是水质中的PCP首先进行萃取净化,再经乙酰化处理后,用电子捕获检测器进行测定。本方法具有灵敏度高、选择性强、有一定抗干扰能力,同时兼有操作简便,使用一般化学试剂,适用于各种类型气相色谱仪,便于推广的优点。     

运营隧道内燃机车废气一氧化碳测定方法

一、前言目前,一氧化碳分析方法很多,如不分光红外、气相色谱法、汞原子吸收法、电导法、气敏半导体法等。根据铁路隧道的特点,要求分析仪器测量准确、速度快、操作简单、重量轻、体积小,携带方便。为此,我们选用了D-CO型检测仪。本方法适用于运营隧道内燃机车废气中一氧化碳浓度测定。测定温度在0～40℃,一氧化碳浓度在0～     

双硫腙热消化法与冷消化法测定尿汞的比较实验

一、前言尿中汞的含量,在环境医学上视为汞污染的指征。在职业病临床诊断方面,作为汞中毒的诊断指标之一。目前其测定方法甚多,尚未统一。常用的双硫腙比色法,由于对尿样的处理有热消化法和冷消化法,其测定结果亦不同。为了探讨这两种消化法之间的相互关系及测定结果差别的原因,以便使     

生物材料中无机汞与有机汞的分别定量法

无机汞和有机汞,在机体内的分布与生物学的半衰期有明显的差别,在分析中只测定总汞是不够的。有必要对无机汞和有机汞分别进行定量。生物材料中金属的测定须先将样品灰化,而沸点很低的汞在灰化时不稳定,经灰化后只能检验总汞量。在实际操作中,要求省略灰化手续,又能测得     

日本有关使用相对浓度测尘仪的新规定

1990年7月17日日本劳动省劳动基准局长发布了两个有关使用相对浓度测尘仪和有害气体检测管进行测定的规定,即461号通告“关于作业环境测定特例的许可”和462号通告“关于用相对浓度指示法测定时使用质量浓度变换系数及存在有害物质场合使用检测管测定的具体方法”。它们规定连续2年以上划为管理Ⅰ级的单位作业场所,经所辖劳动基准监督署长许可,可用规定的简便方法进行测定。在此以前,粉尘作业场所的相对浓度测定是在每一单位作业场所要确定若干个测点,其中一个要用相对浓度测尘仪与滤膜测尘仪同时平行测定,以     

货车洗刷废水中微量汞的测定法

无火焰原子吸收法作为测定汞的一种实验手段,在1939年已由Woodson(1)首次应用。但直到1964年(?)提出用二价锡还原的方法以后,由于灵敏度高、仪器简单、测定迅速,才在环境监测、生物科学,矿物分析等多方面获得广泛的应用。以后,对实验条件和仪器装置又逐步加以改善,如1968年Hatch和Ott开始采用封闭循环鼓气法,近年又有作者采用汞齐法和直接注入法,梅崎芳美等人,对于在催化剂存在时进行试样的还原也进行了探讨。这样,用二价锡还原的无火焰原子吸收法,已经成为国内外目前普遍采用的测定微量汞的方法。     

罗丹明6G分光光度法测定水和污水中微量汞

水和污水中微量汞的测定,用光化学法、荧光光度法、冷蒸气原子吸收法、发射光谱法、质谱—色谱法和中子活化分析法等,这些方法准确,灵敏度高,分析速度快,但都用特定精密仪器,不易推广。目前广泛采用双硫腙萃取比色法,但稳定性差,萃取操作手续繁琐,且需用氯仿、四氯化碳等有机溶剂。近十多年来,在应用光化学法测定微量汞的显色剂中,三苯甲烷类、醌亚胺类和罗丹明类等碱性染料的研究和应用有了很大进展。其中大多数都是采用在有机溶剂中萃取汞的有色络合物来测定汞量,而在水相中直接测定汞的报导尚不多见。近年来AC Maretin等提出二甲酚橙—六次甲基     

化学耗氧量(COD)测定中去除氯离子干扰方法的改进

目前,测定工业废水中的COD值通用酸性重铬酸钾法。此法在测定中需加入硫酸汞去除氯离子干扰,由于硫酸汞是剧毒品,而且汞盐以任何形式存在,均可造成环境污染,故应尽量不采用汞盐试剂。为此,我们对重铬酸钾法測定COD进行了一些改进。     

关于COD取样量的选择

化学耗氧量是衡量水质有机污染的重要指标之一。根据现引的标准方法,COD的测定,取样量为50毫升,所用浓硫酸等试剂量颇多。为选用较低取样量,以节约试剂,我们就20毫升及50毫升两种取样量进行了比较试验。 50毫升取样量的测定步骤见标准方法。 20毫升取样量的测定步骤如下: ①取20.0毫升水样(如水样污染严重,可取适量,用蒸馏水稀释至20毫升,置于     

无火焰原子吸收法测汞

一、前言禽类和鱼类中的有机汞化合物造成了“食物链”污染,是面临的一大课题。对汞的毒性,很早就有所了解。它应用在若干工业部门中,众所周知,在制氯和制碱工业中就使用大量汞。虽然1965年以后,汞的用量明显减少,但在农业中仍使用某些具有杀菌能力的有机汞化合物。通过有机汞化合物(甲基汞或乙基汞),又特别了解到汞的慢性毒性。有关测定微量汞的大量科学论文,说明公众对于环境污染的关心日益增长,而测定汞时很难获得准确的结果也日益被人们所重视。     

尿中镉、铅、汞和氟的排泄量

环境中重金属污染的问题正逐年增加,有机汞、铅、镉和氟化物与某些地区的公害问题有密切关系,因此,测定尿中金属排泄量正常值范围并与职业接触的工人作比较,有一定意义。作者测定了东京近郊20～60岁不从事镉、铅、汞和氟作业的男性健康人,他们尿中镉,铅、汞和氟排浅量的正常值。镉作了374个样品,铅作了368个样品,汞作了355个样品,氟作了374个样品。此外,还测定了60名汞作业工人的尿汞和130名铅作业工人的尿铅。     

消除流散汞和汞蒸气的简易方法

汞是世界上唯一在常温常压下呈液体状态的金属,它外观呈银色,并能象水样流动,又称水银。它是工农业生产中最广使用的金属之一,如仪表行业中温度计、血压计、差压计(气压计)与电气器材中荧光灯、整流管等。地面流汞的常见原因:由于操作不小心玻璃管砸碎;生产过程中的跑、冒、滴、漏;空压机压力过大等,使汞逸到地面,其中大的颗粒可用吸管、真空泵吸汞器将汞回收,而主要遗漏的是肉眼不易觉察的细小微粒,由于汞在常温下即能蒸发,呈蒸气状态,这是造成车间或实验室汞污染的主要原因。逸出来的汞蒸气是随气流移动,它比空气重六倍,附着力强,易吸附在作业场