HPLC-ELSD法测定桔梗中3种桔梗皂苷的含量

目的 建立测定桔梗药材中桔梗皂苷D、D3、E含量的方法.方法 采用高效液相色谱-蒸发光激光闪射检测器(HPLC-ELSD)法,Hypersil C18柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,ELSD漂移管温度113℃,载气(N2)流速3.0 L/min.结果 桔梗皂苷D、D3、E的线性范围分别为13.78～275.6μg/mL(r=0.999 5)、8.40～168.0μg/mL(r=0.999 7)、12.02～240.4μg/mL(r=0.999 6),平均回收率(n=5)为98.3%、99.4%和101.3%.结论 本法操作简便,结果准确可靠,可用于桔梗皂苷D、D3、E含量的测定.     

纳米铁酸锌的共沉淀法制备及其光催化性能

采用简便易行的共沉淀法制备了铁酸锌纳米颗粒,考察了其对亚甲基蓝溶液的光催化降解性能.SEM和XRD分析结果表明,所制备的产品纯度较高,微观形貌为直径约100~200 nm的尖晶石型铁酸锌纳米颗粒;样品的FTIR谱图中有明显的金属-氧键的特征峰.所制备的纳米铁酸锌颗粒对亚甲基蓝溶液的光催化降解能力较强,弱酸性体系有助于染料溶液的降解.100 m L 10 mg/L的亚甲基蓝溶液在p H值为5,纳米铁酸锌催化剂加入量为30 mg,可见光光催化降解3h后的降解率达到92.1%.     

流动注射-化学发光法测定阿昔洛韦和更昔洛韦

目的确定以Ce(IV)-罗丹明B体系测定制剂中阿昔洛韦和更昔洛韦的流动注射-化学发光(FI-CL)分析方法。方法硫酸介质中Ce(IV)与阿昔洛韦/更昔洛韦发生氧化-还原反应而产生化学发光,罗丹明B可显著增强其发光信号,且增敏效果与阿昔洛韦/更昔洛韦浓度呈一定的线性关系。据此,建立了测定注射剂中阿昔洛韦和更昔洛韦的流动注射-化学发光新方法。结果阿昔洛韦在3.0×10-5g/L-7.0×10-2g/L范围内呈线性关系,检出限为1.56×10-5g/L;更昔洛韦在5.0×10-5g/L-7.0×10-2g/L范围内呈线性关系,检出限为2.35×10-5g/L。通过对质量浓度为1.0×10-3g/L的阿昔洛韦和更昔洛韦分别进行的11次平行测定,其相对标准偏差(RSD)分别为2.08%和2.83%。结论该方法线性范围宽、灵敏度高,简便快速,也是目前首次采用流动注射-化学发光法对更昔洛韦含量的测定。     

引阳素胶囊中淫羊藿苷的含量测定

目的建立引阳素胶囊中淫羊藿苷的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法。方法采用HPLC法。色谱柱Li-chrospher C18(4.6 mm×250 mm,5μm),C18保护柱;流动相为乙腈-20 g/L冰醋酸水溶液(30∶70);检测波长270 nm;流速1.0 mL/min;柱温为室温;进样量10μL。样品加50%(体积分数)乙醇超声提取,浸提液过0.45μm滤膜后测定。结果淫羊藿苷线性范围为10.0-60.0 mg/L,回归方程为C=2.042×10-5A+0.554,r=0.9993,平均回收率为99.8%,RSD为0.65%。结论本法用于引阳素胶囊中淫羊藿苷的含量测定时简便快捷、准确。     

ICP-AES法测定血硼及儿童血硼质量浓度调查

目的探索电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定血硼的方法,确定南京地区儿童血硼质量浓度正常值范围。方法全血经1 mol/L HNO3处理后用ICP-AES法测定,并用该方法测定南京地区1 032名健康儿童及1 364名就诊儿童血硼。结果方法精密度为1.60%-4.31%,回收率为93.3%-98.9%。1 032名健康儿童全血硼质量浓度为(41.8±16.7)μg/L,1 364名就诊儿童血硼质量浓度为25.1-58.5μg/L(77%)。结论全血经硝酸处理后测定血硼,精密度及回收率均较理想,可以作为测定血硼的参考方法。并初步提出该方法的南京地区儿童血硼参考范围为25.1-58.5μg/L(1岁以下儿童除外)。     

HPLC-MS法测定人血浆中羧甲司坦浓度

目的 建立一种灵敏、高效、快速的高效液相色谱-质谱分析方法,测定人血浆中羧甲司坦的血药浓度.方法 100mL/L高氯酸沉淀血浆蛋白,上清液反相高效液相色谱分离,电喷雾离子阱质谱法检测血浆样品中的羧甲司坦,多级反应模式选择离子法定量.结果 方法检测限为0.01μg/mL,线性范围为0.2～200.0μg/mL,回收率为89.2%～105.6%.结论 该方法精密、灵敏、准确,可用于生物样品中羧甲司坦的测定.     

陕南燃煤型砷中毒患者内外环境砷、硒水平及对血清P53、BCL-2、NO、MDA的影响

目的探讨陕南燃煤型砷中毒患者内外环境砷、硒水平及对血清P53、B淋巴细胞瘤/白血病-2(BCL-2)、一氧化氮(NO)、丙二醛(MDA)的影响。方法采用石墨炉原子吸收法测定煤、水、土、玉米、辣椒、血清、尿、发中砷、硒含量;采用ELISA法、硝酸还原酶法、TBA法分别测定血清P53、BCL-2、NO、MDA水平。结果病区煤、土、玉米、辣椒中砷、硒含量显著高于非病区;病例组血清、尿和发砷、硒含量显著高于内、外对照组;病例组血清BCL-2水平显著高于外对照组,病例组、内对照组的血清MDA水平显著低于外对照组。结论陕南燃煤型砷中毒患者内、外环境砷含量增高,外环境硒含量偏高而内环境硒负荷适宜,其血清BCL-2水平增高,MDA降低,而P53、NO无显著变化。     

T-2毒素对胎儿软骨细胞凋亡、Bcl-2和Bax表达的影响及硒的保护作用

目的　探讨T 2毒素对软骨细胞凋亡的作用,和对凋亡调控蛋白Bcl 2 与Bax表达的影响,以及微量元素硒对软骨细胞的保护作用。方法　采用电镜,Annexin V/PI法检测T 2 毒素致人软骨细胞凋亡的情况,采用流式细胞仪检测凋亡相关蛋白Bcl 2和Bax的表达。结果　T 2 毒素可引起软骨细胞发生凋亡的典型电镜形态改变;不同浓度(1~20μg/L)的T 2毒素均可以引起软骨细胞早期凋亡率和晚期凋亡率明显增加,且在一定范围内呈浓度依赖性,T 2毒素浓度为20μg/L时早期凋亡率最高达5.60%,晚期凋亡率最高达8.61%。生理浓度的微量元素硒可部分减弱T 2毒素引起的凋亡;不同浓度(1~20μg/L)的T 2毒素都能引起Bcl 2和Bax表达水平提高,浓度为10~20μg/L时,Bax/Bcl 2比值升高;硒能部分对抗T 2 毒素引起的Bcl 2 和Bax 表达的提高,使Bax/Bcl 2 比值下降,以降低凋亡率。结论　T 2毒素在浓度为1 ~ 20μg/L 时,可以引起软骨细胞凋亡; T 2 毒素引起的软骨细胞凋亡与软骨细胞内Bax/Bcl 2比值升高有关,硒对T 2毒素引起的软骨细胞凋亡有一定保护作用。     

不同硒化合物对淋巴细胞代谢的影响

本文观察了不同浓度(10~(-8)～10~(-4)mol/L)的亚硒酸钠、硒酸钠和硒蛋氨酸对体外培养淋巴细胞DNA、RNA和蛋白质合成,ATP含量及GSH—px活性的影响,以比较3种硒化合物的毒性。结果表明3种硒化合物对DNA、RNA和蛋白质合成均有双相效应,在10~(-4)mol/L时亚硒酸钠抑制率高于硒酸钠和硒蛋氨酸(P<0.0001),ATP含量随硒浓度增加明显低于对照组。3种化合物的毒性顺序为:亚硒酸钠>硒酸钠>硒蛋氨酸。在实验浓度范围内GSH—px活性均高于对照组。     

无火焰原子吸收法直接测定植物油中锌

植物油加无机标准溶液和正戊醇-乙酸乙脂混合有机溶剂制成样品,采用标准加入法,直接进样石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中锌.进样量为20μL,对最佳原子化条件进行了试验.方法的精密度为6.1%,检出限为0.022μg@mL-1,回收率为91.7%～106.3%.     

硒对体外培养人肝细胞膜流动性的影响

以荧光探剂(DPH)标记细胞膜脂区,利用稳态荧光偏振技术观测硒对四氯化碳损伤的原代培养人胚肝细胞膜流动性的影响,同时检测了丙二醛及硒谷胱甘肽过氧化物酶(Se-GSH-Px)活性水平。结果表明,预加硒可有效地维护受损肝细胞膜流动性。其机制可能与增强Se-GSH-Px活性,抑制脂质过氧化有关,且此作用受预作用时间、剂量等因素的影响。     

蒙脱石吸附尿酸和降低血尿酸的作用

目的研究蒙脱石吸附尿酸和降低血尿酸的作用。方法用离体实验研究蒙脱石对尿酸的吸附作用;用小鼠高尿酸血症模型研究蒙脱石降低血尿酸的作用;用磷钨酸还原法测定尿酸含量。结果蒙脱石在模拟肠液中对尿酸具有较强的吸附作用,且其吸附作用有明显的浓度依赖关系;同一浓度的蒙脱石(20g/L)对不同浓度的尿酸的吸附率差别不大;时效曲线显示其吸附作用快,半小时内吸附率超过60%,1h后基本达到平衡;在酸性环境中(pH2-6)吸附率高,碱性环境下(pH8-10)吸附率下降。尿酸灌胃小鼠的血尿酸浓度和肠道中的尿酸浓度均随着蒙脱石灌胃剂量的增加而下降;通过腹腔注射尿酸造成急性高尿酸血症模型,灌胃的蒙脱石组的血尿酸浓度明显低于模型组。结论蒙脱石有显著的吸附尿酸作用,并能降低高尿酸血症模型小鼠的血尿酸水平。     

硅钨酸光催化降解甲基橙溶液研究

以硅钨酸为光催化剂,研究了其对模拟染料废水甲基橙的光催化脱色降解影响.结果表明,酸度、催化剂投加量、溶液初始浓度是影响催化降解效果的重要因素.最佳催化条件为,10mg/L的甲基橙溶液在紫外灯辐照下,硅钨酸浓度0.4g/L,溶液酸度pH=1.其对甲基橙溶液光催化降解效果比磷钨酸差.     

硅钨酸光催化降解甲基橙溶液研究

以硅钨酸为光催化剂,研究了其对模拟染料废水甲基橙的光催化脱色卫生解影响,结果表明,酸度、催化剂投加量、溶液初始浓度是影响催化降解效果的重要因素,最佳催化条件为,10mg/L的甲基橙溶液在紫外灯辐照下,硅钨酸浓度0.4g/L,溶液酸度pH=1,其对甲橙溶液光催化降解效果比磷钨酸差。     

Analysis and determination of diterpenoids in unprocessed and processed Euphorbia lathyris seeds by HPLC-ESI-MS

Euphorbia lathyris （Caper spurge） is a toxic and potent Chinese materia medica （T/PCMM）. This study sought a method for identifying five diterpenoids （Euphorbia factors LI-L3, L7a, and Ls） with the spectra of UV and mass, quantifying three diterpenoids L1, L2, and L8 in crude extracts of unprocessed and processed E. lathyris seeds by liquid chromatography/ electrospray ionization mass spectrometry （LC-ESI-MS）. The analysis was achieved on an Agilent Eclipse XDB-C18 column （4.6 mm× 150mm i.d., 5 μm） with an isocratic elution with a mobile phase consisting of water and acetonitrile at a flow rate of 0.25 mL/min at column temperature of 30 ℃ and UV detection was set at 272 nm. An ESI source was used with a positive ionization mode. The calibration curve was linear in the ranges of 9.9-79 μg/mL for Euphorbia factor Lb 3.8-30.5μg/mL for Euphorbia factor L2, and 1.0-20.6 μg/mL for Euphorbia factor LB. The average recoveries （n=6） of three diterpenoids were 98.39%, 91.10% and 96.94%, respectively, with RSD of 2.5%, 2.4% and 2.1%, respectively. The contents of the three diterpenoids in processed E. lathyris seeds were 3.435, 1.367 and 0.286 mg/g, respectively, which decreased more sharply than those in unprocessed E. lathyris seeds which were 4.915, 1.944 and 0.425 mg/g, respectively. The method is simple, accurate, reliable and reproducible, and it can be applied to control the quality of unprocessed and processed E. lathyris seeds.     

流动注射-光度法测定亚硝酸盐

为快速测定微量亚硝酸盐,建立了一种新的测定亚硝酸盐的方法--流动注射-催化光度法.该方法结合流动注射技术,以亚硝酸盐对氯酸钠与亚甲基蓝发生的褪色反应有催化作用的研究结果为基础.最优试验条件下,在5～150 μg/L和150～1 000 μg/L范围内吸光强度与NO_2~-的质量浓度呈良好的线性关系,该方法的检出限为1 μg/L.对质量浓度为10和100 μg/L的NO_2~-分别进行了11次连续测定,相对标准偏差分别为3.1%和4.6%.用此方法检测河水和地下水水样中的亚硝酸盐,标准偏差为1.1%～3.4%,加标回收率为97.6%～100.3%.     

DETERMINATION OF TETRACYCLINE AND OXYTETRACYCLINE BY FLOW-INJECTION CHEMILUMINESCENCE METHOD

Tetracycline and oxytetracycline are broad-spec-trumantibiotics.They are not only used in humanpathologies,but alsoin veterinary medicine,ani malnutrition and feed additives for cattle breeding.In the past few years,the deter mination meth-ods of tetracycline and oxytetracycline were repor-ted,which involved in difference spectrophotome-try[1],HPLC[2,3],spectrophotometry[4-7],HPLC-MS[8-9],spectrofluori metry[10],solid-phase extrac-tion[11]and kinetic methods.Recently,flow-injection CL met…     

富硒枸杞对大鼠脂质过氧化作用的影响

通过测定喂养富硒枸杞和普通枸杞大鼠的血硒含量、GSH-PX活性及血清MDA含量，对比观察了富硒枸杞对大鼠脂质过氧化作用的影响。结果表明，富硒枸杞组大鼠血硒含量为1．33nmol／L，GSH－PX活性为21．7U，均明显高于普通枸杞组的0．60nmol／L和10．3U（P＜0．01）；而前者血清MDA含量5．05μmol／L却显著低于普通枸杞组的6．39μmol／L（P＜005）。提示富硒枸杞比普通枸杞具有较高的硒营养价值和较强的抗脂质过氧化能力，是一种良好的天然抗氧化剂。