高效液相色谱法测定早期肾移植患者麦考酚酸的血药浓度

目的 建立高效液相色谱法测定人血浆中麦考酚酸浓度的简便方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(3.9mm×300mm),以40mmoL/L四丁基溴化铵-乙腈[55∶45(V∶V),H3PO4调pH=4]为流动相,流速0.8mL/min,紫外检测波长254nm,用甲醇沉淀蛋白法进行血样处理.结果 麦考酚酸的线性范围为0.8～51.54mg/L(r=0.9998),平均相对回收率95.5%～109.2%,提取回收率>90%,批内和批间RSD<10%.结论 本方法准确、简便,可用于麦考酚酸的血药浓度监测和生物等效性研究.     

健脾补血片中阿魏酸的质量浓度测定

目的建立健脾补血片中阿魏酸的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法采用HPLC法。色谱柱Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5μm),C18保护柱;流动相:乙腈-0.378 mol/L冰醋酸水溶液(30∶70);检测波长321 nm;流速0.8 mL/min;柱温:室温;进样量10μL。结果阿魏酸质量浓度在1.0-10.0 mg/L范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为99.8%,RSD为0.26%。结论HPLC可用于健脾补血片中阿魏酸的质量浓度测定。     

高效液相色谱法测定舒肤胶囊中芍药苷的含量

目的采用HPLC法对处方中主要成分芍药苷进行含量测定。方法采用高效液相色谱法,以KromasilC18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,流动相为乙腈-1.5 mL/L磷酸(12∶88),流速1 mL/min,检测波长230 nm,柱温为室温。结果芍药苷回归方程:Y=83 168X+72 569(r=0.999 5,n=6),芍药苷在0.06~0.18μg范围内线性关系良好;方法的平均回收率为100.21%,精密度RSD的值为1.31%。结论本方法操作简便、快速、准确、灵敏,适用于舒肤胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定人血浆中水飞蓟宾的浓度

建立了 RP- HPLC法测定水飞蓟宾在人血浆中浓度的方法。用乙腈沉淀血浆蛋白 ,离心后 ,取上清液 10 μl进样分析。色谱条件 :C18柱 (10 μm) 2 2 0 mm× 4 .6 mm;流动相为 :V(甲醇 )∶ V(水 )∶ V(0 .5mol· L-1磷酸二氢钾 ) =10∶ 10∶ 1(用 0 .2 mol· L-1磷酸调 p H=4 .0 ) ;流速为 1.0 ml· min-1;检测波长为 2 90 nm。结果水飞蓟宾 A、B平均回收率分别为 98.96 %、97.93% ;日内 RSD分别为3.0 8%、2 .15% ;日间 RSD分别为 4 .4 8%、2 .6 4 %。     

HPLC-ELSD法测定桔梗中3种桔梗皂苷的含量

目的 建立测定桔梗药材中桔梗皂苷D、D3、E含量的方法.方法 采用高效液相色谱-蒸发光激光闪射检测器(HPLC-ELSD)法,Hypersil C18柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,ELSD漂移管温度113℃,载气(N2)流速3.0 L/min.结果 桔梗皂苷D、D3、E的线性范围分别为13.78～275.6μg/mL(r=0.999 5)、8.40～168.0μg/mL(r=0.999 7)、12.02～240.4μg/mL(r=0.999 6),平均回收率(n=5)为98.3%、99.4%和101.3%.结论 本法操作简便,结果准确可靠,可用于桔梗皂苷D、D3、E含量的测定.     

β-受体阻滞剂对映体在Chiralcel(R)OD手性柱上的拆分特性

目的研究β-受体阻滞剂对映体在Chiralcel(R)手性柱上的拆分特性和规律.方法色谱柱为Chiralcel(R)OD手性柱(250 mm×4.6 mm,10 μm),流动相为正己烷-异丙醇-三乙胺,荧光检测激发波长λex 275 nm,发射波长λem 310 nm.用溶质计量置换保留模型考察固定相和流动相中置换剂强度对拆分的影响,同时考察三乙胺及温度对保留与拆分的影响.结果考察了5种β-受体阻滞剂,其中3种β-受体阻滞剂对映体在选定色谱条件下均得到了基线分离,其R-对映体的lgI值均高于S-对映体,置换剂异丙醇对各对映体拆分有不同的影响;三乙胺浓度的增大,各对映体的保留减小,而分离度增加;柱温升高,各对映体的保留及分离度均降低.结论溶质计量置换保留模型的计量置换参数lgI和Z值,可以分别表征Chiralcel OD柱的拆分能力和各对映体空间效应;增加三乙胺浓度可提高拆分效率,适当的柱温可以改善和提高拆分效果.     

多敏灵片中咖啡因和盐酸多塞平含量的测定

目的建立高效液相色谱法,测定多敏灵片中咖啡因、盐酸多塞平的含量。方法采用高效液相色谱法,以Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,流动相为甲醇-水-三乙胺(75∶25∶1),流速1 mL/min,检测波长295 nm,柱温为室温。结果咖啡因、盐酸多塞平与其他组分分离良好,且不受其他成分的干扰;咖啡因回归方程为:Y=196 604X+218 976(r=0.999 8,n=5),咖啡因在0.08~0.24μg的范围内线性关系良好;盐酸多塞平回归方程为:Y=60 158X+58 230(r=0.999 9,n=5),盐酸多塞平在0.04~0.12μg的范围内线性关系良好。方法的平均回收率分别为99.06%、96.67%,精密度(RSD)值分别为1.04%、1.13%。结论本方法操作简便、快速、准确、灵敏,适用于多敏灵片的含量测定。     

沙棘油中α-生育酚含量的反相高效液相层析分析法

为了控制沙棘油的质量,建立了一种反相高效液相层析法(RP—HPLC)测定沙棘油中α—生育酚的含量。沙棘油样品皂化后,用乙醚提取,浓缩乙醚提取液,残渣溶解于无水乙醇中注入液相层析仪。层析条件:ZORBAX柱(4.6×150mm)甲醇作流动相(1ml/min),紫外检测波长,280nm。测定了陕西永寿产沙棘种子油和果油各3批,α—生育酚的平均含量分别为989mg/kg,1754mg/kg。方法回收率98.6%(种子油),102.2%(果油),变异系数小于5.44%。     

治带片中苦参碱及氧化苦参碱的HPLC法测定

目的建立治带片中苦参碱及氧化苦参碱的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法色谱柱:Lichrospher-NH2(4.6 mm×250 mm,5μm),C18保护柱;流动相:乙腈-无水乙醇-0.5 mol/L磷酸水溶液(80∶10∶10);检测波长212 nm;流速1.0 mL/min;柱温:室温;进样量20μL。结果苦参碱和氧化苦参碱线性范围均为1.0-10.0μg/mL,回归方程苦参碱为:C=1.201×10-4A+0.161,r=0.9992;氧化苦参碱为:C=1.366×10-4A+0.221,r=0.9996,平均回收率分别为99.9%和99.4%,RSD分别为1.48%和4.33%。结论本法简便快捷,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

β-受体阻滞剂对映体在Chiralcel OD手性柱上的拆分特性

目的研究β-受体阻滞剂对映体在Chiralcel(R)手性柱上的拆分特性和规律.方法色谱柱为Chiralcel(R)OD手性柱(250 mm×4.6 mm,10 μm),流动相为正己烷-异丙醇-三乙胺,荧光检测激发波长λex 275 nm,发射波长λem 310 nm.用溶质计量置换保留模型考察固定相和流动相中置换剂强度对拆分的影响,同时考察三乙胺及温度对保留与拆分的影响.结果考察了5种β-受体阻滞剂,其中3种β-受体阻滞剂对映体在选定色谱条件下均得到了基线分离,其R-对映体的lgI值均高于S-对映体,置换剂异丙醇对各对映体拆分有不同的影响;三乙胺浓度的增大,各对映体的保留减小,而分离度增加;柱温升高,各对映体的保留及分离度均降低.结论溶质计量置换保留模型的计量置换参数lgI和Z值,可以分别表征Chiralcel OD柱的拆分能力和各对映体空间效应;增加三乙胺浓度可提高拆分效率,适当的柱温可以改善和提高拆分效果.     

Simultaneous determination of 12, 13-dihydroxyeuparin and glycyrrhizic acid in Yanyanfang mixture by high performance liquid chromatography

A reversed phase high performance liquid chromatography （HPLC） method was established for the simultaneous determination of 12, 13-dihydroxyeuparin and glycyrrhizic acid in Yanyanfang mixture. A Grace Apollo Cl8 column （250 mm × 4.6 mm, 5 μm） was used as the stationary phase and the mobile phase was composed of acetonitrile and aqueous phosphoric acid （0.2%, v/v）. Gradient elution was carried out at the flow rate of 1.0 mL/min and the column temperature was 30 ℃. An ultraviolet （UV） detector was used with a selected wavelength of 240 nm. Calibration curves were linear within the concentration range of 4.6-45.75 μg/mL for 12, 13-dihydroxyeuparin （r〉0.9999） and 106.9-1068.9μg/mL for glycyrrhizic acid （r〉0.9999）, respectively. Recoveries were 102.18% for 12, 13-dihydroxyeuparin and 101.17% for glycyrrhizic acid. The method developed could be applied to the simultaneous determination of 12, 13- dihydroxyeuparin and glycyrrhizic acid in Yanyanfang mixture.     

Analysis and determination of diterpenoids in unprocessed and processed Euphorbia lathyris seeds by HPLC-ESI-MS

Euphorbia lathyris （Caper spurge） is a toxic and potent Chinese materia medica （T/PCMM）. This study sought a method for identifying five diterpenoids （Euphorbia factors LI-L3, L7a, and Ls） with the spectra of UV and mass, quantifying three diterpenoids L1, L2, and L8 in crude extracts of unprocessed and processed E. lathyris seeds by liquid chromatography/ electrospray ionization mass spectrometry （LC-ESI-MS）. The analysis was achieved on an Agilent Eclipse XDB-C18 column （4.6 mm× 150mm i.d., 5 μm） with an isocratic elution with a mobile phase consisting of water and acetonitrile at a flow rate of 0.25 mL/min at column temperature of 30 ℃ and UV detection was set at 272 nm. An ESI source was used with a positive ionization mode. The calibration curve was linear in the ranges of 9.9-79 μg/mL for Euphorbia factor Lb 3.8-30.5μg/mL for Euphorbia factor L2, and 1.0-20.6 μg/mL for Euphorbia factor LB. The average recoveries （n=6） of three diterpenoids were 98.39%, 91.10% and 96.94%, respectively, with RSD of 2.5%, 2.4% and 2.1%, respectively. The contents of the three diterpenoids in processed E. lathyris seeds were 3.435, 1.367 and 0.286 mg/g, respectively, which decreased more sharply than those in unprocessed E. lathyris seeds which were 4.915, 1.944 and 0.425 mg/g, respectively. The method is simple, accurate, reliable and reproducible, and it can be applied to control the quality of unprocessed and processed E. lathyris seeds.     

钢管混凝土风电塔架插板式节点的力学行为分析

为了掌握格构式钢管混凝土风电塔架插板式节点的受力性能，进行了4个插板式节点缩尺模型的静力试验，并在此基础上采用ABAQUS进行参数扩展的有限元非线性分析；通过节点板厚度和球柱高度的变化，对节点的节点板等效应力分布、锥台区等效应力分布等性能指标进行了分析. 研究结果表明:插板式节点的破坏形态可分为节点板屈曲破坏模式、包裹体滑移破坏模式和球柱剪切破坏模式，分别取决于节点板厚度、包裹体握裹力和球柱高度；节点板为节点的薄弱部位，随着节点板厚度和球柱高度的变化，其高应力区均集中在节点板下部与球柱相交处；假定腹杆不发生屈曲破坏，在球柱高度相同时，当节点板厚度n ≤ 12 mm时，节点承载力随着n的增大而增加，当n > 12 mm时，随着n的增大，节点承载力增长幅度明显放缓；在节点板厚度相同时，当球柱高度h ≤ 90 mm时，节点承载力随着h的增大而增加，当h > 90 mm时，随着h的增大，节点承载力增长幅度明显放缓；此类节点在实际工程设计使用时节点板厚度n ≤ 12 mm较为合理、球柱高度h ≤ 90 mm较为合理.      

中高速深孔静压磨头的设计

为提高深孔磨头的综合刚性问题,从四方面进行了优化设计：采用多油垫端面液体静压止推和双列径向液体静压轴承结构,减小主轴砂轮端挠度,提高抗振性;采用空心等强度主轴结构,提高固有振动频率;合理选择支承跨距,既保证磨头的回转精度,又使得固有振动频率较高;用配磨法很容易得到轴颈与轴瓦的最小使用间隙,保证磨头的回转精度和运动刚性．对改进后的磨头进行测试表明：其回转精度为0．004mm,工作转速达到6800r／min,用它磨削一批套筒深孔（口100mm×350mm）,精度达到IT6．     

圆中空夹层钢管混凝土纯扭构件工作机理研究

圆中空夹层钢管混凝土是在两个同心放置的圆钢管中间灌注混凝土而形成的一种新型组合结构。已有学者对其在轴压、压弯、纯弯等方面及在往复荷载下的力学性能进行研究,当被用作构筑物独立柱、输电塔杆、发电风车支架时其抗扭性能是十分重要的,但目前还未见对这方面研究的报道。利用有限元软件ABAQUS建模对钢管混凝土纯扭构件进行计算,数值模拟结果的正确性得到了试验结果的验证。在此基础上,对圆中空夹层钢管混凝土纯扭构件的扭矩-转角全过程曲线进行了计算。计算结果表明,扭矩-转角曲线可分为三个阶段:弹性段、弹塑性段和塑性强化段,通过对这三个阶段中内外钢管和混凝土的应力分布云图及其相互作用的分析,揭示了圆中空夹层钢管混凝土在扭矩作用下的工作机理。     

Quantitative analysis of a novel antimicrobial peptide in rat plasma by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

We described the first results of a quantitative ultra performance liquid chromatographytandem mass spectrometry method for a novel antimicrobial peptide （phylloseptin, PSN-1）. Chromatographic separation was accomplished on a Waters bridged ethyl hybrid （BEH） C18 （50mm× 2.1 mm, 1.7 μm） column with acetonitrile-water （25：75, v/v） as isocratic mobile phase. Mass spectrometry detection was performed in the positive electrospray ionization mode and by monitoring of the transitions at m/z 679.6/120, 509.6/120 （PSN-1） and m/z 340.7/165 （Thymopentin, IS）. Protein precipitation was investigated and the recovery was satisfactory （above 82%）. The method was shown to be reproducible and reliable with intra-day precision below 5.3%, inter-day precision below 14.2%, and linear range from 0.02 to 2 lag/mL with r〉0.994. The method was successfully applied to a pharmacokinetic study of PSN-1 in rats after intravenous administration.     

核桃壳对废水中Cr(Ⅵ)的静态吸附特性研究

采用废弃核桃壳对Cr(Ⅵ)浓度为20mg·L-1的模拟水样进行了静态吸附实验研究.实验结果表明,对于Cr(Ⅵ)浓度为20mg·L-1的50mL水样,当温度为25℃,采用粒径为1.0-1.6mm新疆核桃壳1.0 g、介质pH值为1.0、吸附时间为180min处理废水时,Cr(Ⅵ)的去除率可以达到99.3%.吸附后的水中C...     

引阳素胶囊中淫羊藿苷的含量测定

目的建立引阳素胶囊中淫羊藿苷的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法。方法采用HPLC法。色谱柱Li-chrospher C18(4.6 mm×250 mm,5μm),C18保护柱;流动相为乙腈-20 g/L冰醋酸水溶液(30∶70);检测波长270 nm;流速1.0 mL/min;柱温为室温;进样量10μL。样品加50%(体积分数)乙醇超声提取,浸提液过0.45μm滤膜后测定。结果淫羊藿苷线性范围为10.0-60.0 mg/L,回归方程为C=2.042×10-5A+0.554,r=0.9993,平均回收率为99.8%,RSD为0.65%。结论本法用于引阳素胶囊中淫羊藿苷的含量测定时简便快捷、准确。     

消失模液锻中气隙压力和气流速度的计算分析

通过计算分析了消失模液锻制备颗粒增强金属基复合材料中，附带的增强颗粒泡沫载体与金属液作用后产生的气隙压力和气流速度，然后在消失模液锻TiC／ZG270-500实验中测量气隙压力和气流速度值，并探讨液锻工艺参数对气隙压力和气流速度的影响规律．实验结果表明：气隙压力和气流速度随充型速度、浇注温度、内浇口与排气孔横截面积比呈递增趋势，但均不随成形压力变化．此外，气流速度还随排气孔与型腔横截面积比增大而增大，气流速度随工艺参数变化趋势较平缓．     

正面碰撞试验中转向管柱运动与假人头部伤害指标研究

通过统计18个车型的《乘用车正面碰撞成员保护》（GB 11551-2003）和《防止汽车转向机构对驾驶员伤害的规定》（GB 11557-2011）中两类正面碰撞试验的试验结果,分析这两种碰撞试验中转向管柱位移与假人头部伤害指标之间的相对关系,得出了转向管柱上移量对假人头部伤害指标HIC的影响比较大的结论,为改进车辆被动安全性能提供了方向.