流动注射-化学发光法测定阿昔洛韦和更昔洛韦

目的确定以Ce(IV)-罗丹明B体系测定制剂中阿昔洛韦和更昔洛韦的流动注射-化学发光(FI-CL)分析方法。方法硫酸介质中Ce(IV)与阿昔洛韦/更昔洛韦发生氧化-还原反应而产生化学发光,罗丹明B可显著增强其发光信号,且增敏效果与阿昔洛韦/更昔洛韦浓度呈一定的线性关系。据此,建立了测定注射剂中阿昔洛韦和更昔洛韦的流动注射-化学发光新方法。结果阿昔洛韦在3.0×10-5g/L-7.0×10-2g/L范围内呈线性关系,检出限为1.56×10-5g/L;更昔洛韦在5.0×10-5g/L-7.0×10-2g/L范围内呈线性关系,检出限为2.35×10-5g/L。通过对质量浓度为1.0×10-3g/L的阿昔洛韦和更昔洛韦分别进行的11次平行测定,其相对标准偏差(RSD)分别为2.08%和2.83%。结论该方法线性范围宽、灵敏度高,简便快速,也是目前首次采用流动注射-化学发光法对更昔洛韦含量的测定。     

测定奥美拉唑的流动注射化学发光新方法

目的 建立测定奥美拉唑的流动注射化学发光新方法.方法 当将奥美拉唑注入到高锰酸钾与鲁米诺反应的合并流中时,可检测到强的化学发光信号,结合流动注射技术对实验条件进行优化.结果在优化的实验条件下,即混合管长度:150cm,反应介质的碱度:0.15mol/L NaOH,鲁米诺的浓度:7.0×10-5mol/L,高锰酸钾的浓度:2.0×10-5mol/L以及试剂流速:2.8mL/min,奥美拉唑浓度在2.0×10-8～1.0×10-5g/mL范围内与相对化学发光强度具有线性关系;对浓度为1.0×10-7g/mL和1.0×10-6g/mL奥美拉唑溶液进行11次平行测定的相对标准偏差分别为1.0%和2.6%;该方法的检出限为3×10-9g/mL.结论该方法简单、快速、灵敏,适用于药物制剂中奥美拉唑的含量测定.     

反相流动注射化学发光法测定含巯基药物的含量

目的 建立一种快速、准确、高灵敏度的检测含巯基药物的化学发光分析方法.方法 在硫酸酸性介质条件下,高锰酸钾可与乙二醛产生化学发光,而含巯基药物对该化学发光有显著的增强作用,基于此现象建立了流动注射化学发光分析法测定含巯基药物的新方法.结果 实验对影响化学发光的可能因素和参数进行了优化,在优化的条件下,甲巯咪唑、卡托普利和乙酰半胱氨酸分别在1.0×10~(-8)～5.0×10~(-6)、7.0×10~(-8)～1.0×10~(-6)和3.0×10~(-8)～1.0×10~(-6)g/mL浓度范围内与相对化学发光强度成良好的线性关系,检测限分别为1.0、3.9、3.7ng/mL.结论 本方法已成功应用于3种含巯基药物制剂的含量测定,与药典方法比较,结果满意.     

KMnO4-钙指示剂-罗丹明B化学发光法测定对乙酰氨基酚的含量

目的建立快速、准确测定对乙酰氨基酚的流动注射化学发光新方法。方法酸性条件下,KMnO_4可氧化钙指示剂产生化学发光,罗丹明B对此发光有较强的增敏,对乙酰氨基酚的存在抑制体系发光,基于此结合流动注射技术建立了一种新的测定对乙酰氨基酚含量的化学发光法。结果在优化的实验条件下,在5.0×10-7-1.0×10-5g/mL范围内,对乙酰氨基酚的质量浓度与化学发光信号的降低值有较好的线性关系,检出限(S/N=3)为7.0×10-8g/mL,对1.0×10-6g/mL对乙酰氨基酚进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.2%。结论本方法简便、快速、准确,用于片剂中对乙酰氨基酚含量的测定,得到较满意的结果。     

流动注射化学发光法测定吩噻嗪类药物

目的确定以鲁米诺-高碘酸钾发光体系测定吩噻嗪类药物的化学发光分析方法。方法在碱性介质中,盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪对鲁米诺-高碘酸钾发光体系有明显的增敏作用,且增敏效果与其浓度呈良好的线性关系。基于此,建立了盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪的流动注射化学发光分析方法。结果在优化的实验条件下,盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪的线性范围分别为3.0×10-9-1.0×10-6g/mL和3.0×10-8-7.0×10-5g/mL,检测限分别为5.0×10-10g/mL和7.3×10-9g/mL。结论本方法简便、快速、准确、灵敏度高、线形范围宽,应用于相应注射剂和片剂分析,并与药典方法进行对照,结果令人满意。     

流动注射-化学发光法测定氢化可的松

目的确定以高锰酸钾-亚硫酸钠体系测定氢化可的松的流动注射-化学发光分析方法。方法在酸性条件下,氢化可的松对高锰酸钾-亚硫酸钠体系发光反应具有明显的增敏作用。据此,建立了流动注射化学发光测定氢化可的松的分析方法。结果在优化的实验条件下,氢化可的松质量浓度在1.0×10-9-1.0×10-6g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,检出限(3R)为4.0×10-10g/mL,对氢化可的松进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.2%。结论本方法应用于注射液中氢化可的松含量的测定,快速、准确、简便,灵敏度高、线性范围宽。     

奋乃静药物的流动注射化学发光测定方法的建立

目的建立快速测定奋乃静的流动注射化学发光新方法。方法在硝酸介质中,奋乃静能被硫酸铈氧化生成发光物质奋乃静砜,从而产生化学发光。基于此,建立了奋乃静的流动注射化学发光分析方法。结果在优化的实验条件下,不用任何发光增敏剂,奋乃静在1.0×10-7-7.0×10-5g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限(3σ)为8.0×10-8g/mL,对1.0×10-6g/mL的奋乃静进行了11次平行测定,其相对标准偏差为1.8%。结论本方法简便、快速、准确、灵敏度高、线形范围宽,应用于奋乃静片剂分析,并与药典方法进行对照,结果满意。     

流动注射-光度法测定亚硝酸盐

为快速测定微量亚硝酸盐,建立了一种新的测定亚硝酸盐的方法--流动注射-催化光度法.该方法结合流动注射技术,以亚硝酸盐对氯酸钠与亚甲基蓝发生的褪色反应有催化作用的研究结果为基础.最优试验条件下,在5～150 μg/L和150～1 000 μg/L范围内吸光强度与NO_2~-的质量浓度呈良好的线性关系,该方法的检出限为1 μg/L.对质量浓度为10和100 μg/L的NO_2~-分别进行了11次连续测定,相对标准偏差分别为3.1%和4.6%.用此方法检测河水和地下水水样中的亚硝酸盐,标准偏差为1.1%～3.4%,加标回收率为97.6%～100.3%.     

HPLC-ELSD法测定桔梗中3种桔梗皂苷的含量

目的 建立测定桔梗药材中桔梗皂苷D、D3、E含量的方法.方法 采用高效液相色谱-蒸发光激光闪射检测器(HPLC-ELSD)法,Hypersil C18柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,ELSD漂移管温度113℃,载气(N2)流速3.0 L/min.结果 桔梗皂苷D、D3、E的线性范围分别为13.78～275.6μg/mL(r=0.999 5)、8.40～168.0μg/mL(r=0.999 7)、12.02～240.4μg/mL(r=0.999 6),平均回收率(n=5)为98.3%、99.4%和101.3%.结论 本法操作简便,结果准确可靠,可用于桔梗皂苷D、D3、E含量的测定.     

流动注射-化学发光法测定啤酒中痕量铬的研究

利用流动注射-化学发光法测定啤酒中痕量铬，采用正交设计试验找出了最佳测定条件。结果表明本法具有操作简便、测量快速、灵敏度高、稳定性好等优点，并已被成功地用于啤酒中痕量铬的测定。方法的线性范围为1×10-6～1×10-9kg／L，检出限为8.2×10-12kg／L，回收率为96．3％，与标准方法相比，测定结果无显著性差异（P＞0·05）。