中空球形氢氧化铝粉体的煅烧动力学分析

以硫酸铝为原料,尿素为沉淀剂,在一定的醇水比例及水热条件下,经过一定的干燥处理之后,得到了中空球形的氢氧化铝粉体.采用SEM、XRD测试和TG-DSC分析对粉体的微观结构及热分解和晶型转变过程进行了研究.利用Popescu法[1]和Doyle-Ozawa法[2]分析了粉体的煅烧动力学.分析结果表明:由Popescu法确定了样品煅烧过程的机理函数的积分形式为g(a)=[1-(1-a)1/3]2,属于D3模型,是球形对称的三维扩散过程.该过程的活化能E a=175.123 kJ/mol,指前因子A=1.877×109~1.711×1010,用Doyle-Ozawa法计算出该过程的活化能E a=167.677 kJ/mol.由上述两种方法的分析结果可以得知:不同的分析方法对同一个动力学过程的分析结果基本保持在误差允许范围之内(ΔE=E1-E2<10 kJ/mol).     

水热处理对氢氧化铝微观形貌的改性

以尿素为改性剂,在140℃下利用水热处理方法对种分法获得的氢氧化铝粉体进行微观形貌改性处理.改性结果表明:当(NH2)2CO/Al(OH)3摩尔比为6∶1时,由于离子的侵蚀作用使块状的氢氧化铝转变为薄片状,同时相结构由三水铝石相转变为薄水铝石相;当二者摩尔比为 8∶1时,产物微观形貌转变为薄板条组装成的球形结构,此时相结构为碱式碳酸铝铵.     

锌铝水滑石材料的合成及其电化学性能

采用一步原位水热方法,制备了泡沫Ni负载的锌铝基水滑石(ZnAl-LDHs)复合电极材料.采用扫描电子显微镜、X射线衍射、红外光谱等手段对产物的形貌和结构进行了研究.实验结果表明,原位水热法合成的ZnAl-LDHs为正六边形片状结构,直径约为300~500 nm,厚度约为10~30 nm.三电极体系电化学测试,电极呈现典型赝电容性质,电流密度为0. 5 A/g时,原位有序生长ZnAl-LDHs的比电容为84. 9 F/g,是共沉淀合成电极的2. 4倍.     

立方形氢氧化铝粉体的制备及性能表征

采用水热合成方法,以硫酸铝为原料,乙醇水溶液为溶剂,合成了具有立方形貌的氢氧化铝粉体材料.利用SEM、XRD、TG、IR分别对氢氧化铝的形貌、物相结构、热分解行为及官能团结构进行了分析.研究结果表明,当水醇比为1∶1,反应时间24 h,反应温度为200℃时,可获得形貌规则、分散度良好的立方形貌的氢氧化铝粉体,并且在此条件下水热合成的粉体为薄水铝石相.经700℃和1 200℃焙烧后分别得到仍为立方形貌的γ-Al2O3和α-Al2O3粉体.     

立方形氢氧化铝粉体的制备及性能表征

采用水热合成方法,以硫酸铝为原料,乙醇水溶液为溶剂,合成了具有立方形貌的氢氧化铝粉体材料.利用SEM、XRD、TG、IR分别对氢氧化铝的形貌、物相结构、热分解行为及官能团结构进行了分析.研究结果表明,当水醇比为1:1,反应时间24h,反应温度为200℃时,可获得形貌规则、分散度良好的立方形貌的氢氧化铝粉体,并且在此条件下水热合成的粉体为薄水铝石相.经700℃和1200℃焙烧后分别得到仍为立方形貌的γ-Al2O3和α-Al2O3粉体.     

加合物C29H25N5O6S的合成及晶体结构研究

介绍了有机加合物N-(2-硝基苯基)-2-苯乙酰胺并N-乙氧羰基-N’-o-硝基苯乙酰基硫脲的合成及结构研究,其分子式为C29H25N5O6S,分子量为571.60.采用溶剂挥发培养出了0.30mm×0.26mm×0.24mm尺寸的加合物单晶,该加合物通过FT-IR、1 HNMR和X-射线单晶衍射分析方法进行了表征.该化合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数:a=12.796 5(11),b=13.502(3),c=11.261(3),α=90°,β=102.329°(3),γ=90°,Z=4,V=2 726.6(10)3,D=1.329mg/m3,F(000)=1 192,GOF=1.035.结构由直接法解出,最终偏离因子为R1=0.080 6,wR2=0.135 6.X-射线单晶衍射分析显示,晶体中分子主要通过分子间N-H…O氢键(N1-H1A…O4键长为3.005,键角为170.23°)和C-S键(C23-S1键长为3.847)相互连接,在晶体中形成了一维链状结构.对该加合物的合成及其分子的微观晶体结构进行了研究.     

CYP2E1-RsaⅠ、GSTT1基因多态性与胰腺癌遗传易感性的病例对照研究

目的 探讨吸烟和细胞色素P4502El-RsaⅠ(CYP2E1-RsaⅠ)、谷胱甘肽硫转移酶T1(GSTT1)基因多态性与胰腺癌发病之间的关系.方法 采用病例-对照研究的方法,以150例胰腺癌患者及150例非癌对照者的外周血白细胞为样本,利用聚合酶链反应(polymerase chain reaction,PCR)技术分析了Ⅰ相代谢酶CYP2E1-RsaⅠ和Ⅱ相代谢酶GSTT1基因多态性.结果 CYP2E1-RsaⅠ野生纯合型(c1/c1)和GSTT1基因缺陷型频率分布分别为38.7%、69.3%(病例组)和20.7%、44.7%(对照组),二者经χ2检验差异有显著性(χ~2=15.75,P<0.01;χ~2=18.62,P<0.01).c1/c1基因型者患胰腺癌的风险显著增加(OR=3.19,95% CI=2.53～4.26).GSTT1(-)者患胰腺癌的风险也显著增加(OR=2.85,95% CI=1.92～4.64).基因突变的协同分析发现CYP2E1-RsaⅠ(c1/c1)/GSTT1(-)在胰腺癌组和对照组中的分布频率分别为30.7%和6.7%,二者经χ2检验有显著性差异(χ~2=42.39,P<0.01).CYP2E1-RsaⅠ(c1/c1)/GSTT1(-)患胰腺癌的风险显著增加(OR=16.63,95% CI= 8.94～22.01).病例组的吸烟率显著高于对照组的吸烟率(OR=2.74,95% CI=1.32～4.58,P<0.01),CYP 2E1-RsaⅠ(c1/c1)及GSTT1(-)与吸烟有协同作用(OR=8.84,95% CI=5.51～11.62;OR=20.40,95% CI=4.98～29.53).结论 CYP2E1-RsaⅠ(c1/c1)和GSTT1(-)是胰腺癌的易患因素,二者对胰腺的发生有协同作用,吸烟与胰腺的易感性也有关,CYP2E1-RsaⅠ(c1/c1)、GSTT1(-)与吸烟在胰腺癌的发生上也有相互促进作用.     

胶束荧光法对兔血浆中胺碘酮药代动力学的研究

利用具有高灵敏度的胶束荧光法,对胺碘酮的血药浓度进行了监测;使用SLS为胶束试剂,以国产930型荧光光度计为主要分析仪器,得到系列药代动力学参数:t_(1/2)(α)为1.18h,t_(1/2)(β)为40.75h,K_(21)为0.278h~(-1),K_(10)为0.036h~(-1),K_(12)为0.291h~(-1)。该法的线性范围为2×10~(-9)～8×10~(-6)mol/L,检测限为1.3×10~(-9)mol/L,平均回收率为99.93%。     

颗粒增强铝基复合材料的差分扫描热分析

利用差分扫描分析研究了利用Al-TiO2-B2O3系统制备Al2O3和TiB2颗粒增强金属基复合材料的原位反应过程.用X射线衍射分析了反应过程中的相变.实验结果表明,在较低的扫描速率下,当TiO2和B2O3的克分子比为1时,TiB2和α-Al2O3在800℃-900℃之间形成,而在加热和冷却过程中采用低扫描速率有利于揭示原位反应的细节.加入过量TiO2或B2O3导致了钛或硼的铝化物在冷却过程中的析出.     

机械化学法制备Mg-Al水滑石

以Mg(OH)2、Al(OH)3为镁源和铝源,外加NaHCO3,采用机械化学法制备前驱体经水处理后合成了镁铝水滑石( Mg-Al LDHs),考察了研磨时间、Mg-Al摩尔比、球料比、水处理温度及水处理时间对水滑石晶粒度和微观形貌的影响规律.并用XRD、SEM等对合成产物进行了表征.发现随Mg-Al比的增加、球料比变大...     

尾加压素Ⅱ促进血管外膜成纤维细胞表达肿瘤坏死因子α及其机制

目的研究尾加压素Ⅱ(urotensinⅡ,UⅡ)对大鼠血管外膜成纤维细胞分泌肿瘤坏死因子α(TNF-α)的影响和可能的细胞内信号转导机制。方法贴块法培养大鼠胸主动脉血管外膜成纤维细胞,取3～5代细胞于无血清DMEM培养基中加入不同浓度UⅡ(10-10～10~(-7) mol/L)孵育1～24h,观察UⅡ促进TNF-α分泌的浓度、时间曲线。在培养的细胞中加入不同信号转导通路抑制剂,处理30min后,加入UⅡ(10~(-7) mol/L)共孵育6h。提取上清,采用酶联免疫吸附测定法检测TNF-α分泌水平。结果 !UⅡ呈浓度、时间依赖性促进外膜成纤维细胞中TNF-α分泌,10~(-7) mol/L、6h达高峰(P<0.01)。(2)UⅡ促进外膜成纤维细胞分泌TNF-α的作用能被UⅡ受体阻断剂SB710411(10~(-7) mol/L)、蛋白激酶C抑制剂H7(10~(-5) mol/L)、ERK1/2抑制剂PD980959(10~(-5) mol/L)所抑制(P <0.01)。结论 UⅡ呈时间依赖性及浓度依赖性方式促进血管外膜成纤维细胞TNF-α表达,该作用通过激活UⅡ受体、蛋白激酶C和ERK1/2等信号通路来实现。     

Mn-Ce/γ-Al_2O_3催化剂对柴油机碳烟的催化燃烧性能影响

为了验证Mn-Ce/γ-Al_2O_3催化剂对碳烟的催化燃烧性能的影响,采用柠檬酸络合法和溶胶-凝胶法制备了一系列不同锰、铈摩尔比的x Mny Ce/γ-Al_2O_3(x=4,6,8,10,y=10)催化剂,并利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、能谱仪和透射电子显微镜对其性能进行表征,结果表明,MnO_2和CeO_2的粒径变化范围为5~20 nm。Mn在催化剂中主要以MnO_2出现,当x≥6时,有部分Mn2O3分散在催化剂表面。当x=8时,CeO_2晶粒尺寸和分散性最好。通过热重分析仪评价了催化剂对碳烟燃烧性能的影响。试验结果表明:随着x的增加,催化剂的T10温度呈现先降低后升高的趋势,8Mn10Ce/γ-Al_2O_3催化剂的T10温度最低,为320.9℃,可以显著降低碳烟的起燃温度,具有最好的碳烟催化燃烧性能。     

IVIM扩散加权成像技术在进行性肌营养不良中的应用价值

目的探讨体素内不相干运动扩散加权成像(IVIM-DWI)技术在进行性肌营养不良(PMD)中的应用价值。方法对7例经肌肉活检证实的进行性肌营养不良(4例贝氏肌营养不良,3例肢带型肌营养不良)患者进行双侧大腿轴位T_1WI、T_2STIR和IVIM-DWI扫描,经后处理分析和测量得到IVIM参数值:快速弥散系数(Fast ADC值)、慢速弥散系数(Slow ADC值)、快速弥散分数(Ff值),并通过T1加权成像和改良的Mercuri分级评分法,对骨骼肌脂肪浸润程度进行0~5分的6级评分。采用单因素方差分析比较PMD患者中脂肪浸润肌肉、水肿肌肉、未受累肌肉各组间IVIM参数差异,并分析不同程度脂肪浸润肌肉间的IVIM参数差异。结果 PMD患者中脂肪浸润肌肉、水肿肌肉及未受累肌肉的Slow ADC值分别0.75±0.39、1.14±0.19、1.00±0.11(10~(-3) mm~2/s),差异具有统计学意义(P<0.05),3组Fast ADC值分别约7.14±6.51、13.56±9.67、4.02±1.89(10~(-3) mm~2/s),差异具有统计学意义(P<0.05)。各组Ff值差异无统计学意义(P>0.05)。按照改良的Mercuri分级评分将未受累肌肉和脂肪浸润肌肉分为3组:轻度脂肪浸润(0~1分)、中度脂肪浸润(2~3分)、重度脂肪浸润(4~5分),3组Slow ADC值分别1.00±0.11、0.98±0.17、0.50±0.29(10~(-3) mm~2/s),重度脂肪浸润组与另2组差异均具有统计学意义(P<0.05)。结论 IVIMDWI技术可用于定量评估肌肉水分子扩散及微血管灌注情况,对PMD患者的脂肪浸润及水肿肌肉进行定量分析,其中Slow ADC值能反应肌肉脂肪浸润的程度。     

凝胶固相法制备高纯镁铝尖晶石纳米粉体

以高纯MgO和A l(PriOH)3为原料,采用凝胶-固相反应法制备高纯镁铝尖晶石超微粉体.XRD分析结果表明焙烧温度800℃时即出现尖晶石相,1200℃时即可形成几乎不含杂相的纯尖晶石粉体;由谢乐公式计算,晶粒尺寸小于20 nm.ICP-MS分析结果显示粉体纯度≥99.99%;粒度分析结果表明粉体D50为2.7μm,D95=5.2μm,粒度分布窄.同时讨论了工艺条件对粉体性能的影响.     

全反式维甲酸对TGF-β1刺激的肝星状细胞COL1α2、MMP-2、TIMP-1以及信号通路的影响

目的观察全反式维甲酸对大鼠肝星状细胞(HSC-T6)增殖,以及经转化生长因子-β1(TGF-β1)刺激后Ⅰ型胶原α1链蛋白基因(COL1α2)、基质金属蛋白酶2(MMP-2)、金属蛋白酶组织抑制物1(TIMP-1)及Smad 2/3的表达变化,探讨其对肝纤维化的作用及其分子机制。方法不同浓度的全反式维甲酸(0.1、1、10μmol/L)分别作用HSC-T612、24、48h,采用噻唑蓝(MTT)比色实验检测HSC-T6增殖活性;另外,经TGF-β1(5ng/mL)刺激后的HSC-T6用不同浓度全反式维甲酸干预24h后,利用逆转录酶-聚合酶链反应(RT-PCR)技术测定COL1α2、MMP-2及TIMP-1mRNA的表达,细胞免疫化学染色法检测smad2/3蛋白的表达。结果全反式维甲酸能够抑制HSC-T6的增殖,而且具有浓度依赖性(P<0.05);受外源TGF-β1 5ng/mL刺激后,HSC-T6中COL1α2、MMP-2、TIMP-1 mRNA及Smad2/3蛋白表达较对照组明显增强(P<0.05),而全反式维甲酸干预能够有效降低HSC-T6受TGF-β1刺激后COL1α2、MMP-2、TIMP-1mRNA及Smad2/3蛋白的表达(P<0.05)。结论全反式维甲酸能够抑制HSC-T6的增殖,下调HSC-T6受TGF-β1刺激后COL1α2、MMP-2、TIMP-1mRNA的表达,并且可能通过抑制HSC-T6中TGF-β1的下游信号蛋白Smad 2/3的表达,影响TGF-β1/Smad信号通路,发挥其抗肝纤维化作用。     

肛提肌外腹会阴联合切除术与传统的腹会阴联合切除术对远端直肠癌患者疗效的Meta分析

目的探讨经提肛肌外腹会阴联合切除术(ELAPE)与传统的腹会阴联合切除术(APE)对远端直肠癌患者近远期疗效的影响。方法采用Stata 12.0统计学软件对2008年1月1日至2015年2月28日间Medline、EMBASE等数据库收录的相关文献进行Meta分析。结果共纳入14个研究包含3 278例患者,其中56.2%(1 843/3 278)患者接受ELAPE手术,43.8%(1 435/3 278)患者接受APE手术,ELAPE手术患者术中肠穿孔(IBP)率为6.4%(114/1 786),APE术式患者为10.7%(145/1 355),合并OR值为0.55(95%CI=0.37~0.85),而环周切缘(CRM)阳性率、局部复发率(LR)、伤口并发症(WCs)、院内死亡(IHD)合并OR值分别为0.81(95%CI=0.52~1.25)、0.49(95%CI=0.18~1.30)、0.93(95%CI=0.65~1.35)、0.89(95%CI=0.47~1.71)。结论与APE术式相比,ELAPE术式可以降低IBP的风险,但并未改善CRM阳性率和LR。因此,ELAPE手术的近远期疗效尚待开展更多高质量研究加以验证。     

Fe-24Mn-4Al-5Cr合金高温氧化表层结构分析

利用X射线衍射分析仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和电子探针显微分析仪(EPMA)分析Fe-24Mn-4Al-5Cr合金在700℃空气中循环氧化160 h后表面形成的氧化膜形貌、成分分布及组织结构.研究结果表明:Fe-24Mn-4Al-5Cr合金在700℃空气中循环氧化160 h后,氧化层分为两个成分区域,外氧化区和内氧化区;外氧化区主要为Mn2O3相,内氧化区为由于铝和锰的选择性氧化所产生的Al_2O_3和MnAl_2O_4相.另外,由于锰的选择性氧化使氧化层与基体之间的γ-Fe相转变成了α-Fe相.     

薄膜铝栅极有机半导体静电感应三极管的试制及动作特性

试制的有机静电感应三极管采用真空蒸镀法和有机色素酞菁铜(CuPc),制成Au/CuPc/Al/CuPc/Au五层结构.制作的薄膜铝栅极有机静电感应三极管,在偏置电压为VDS=3V,VGS=0V时,静态动作电流IDS=1.2×10-6A/mm2,动态小信号响应频率可达到1 000Hz.实验结果表明,与采用MOS结构的CuPc有机薄膜三极管相比,该三极管驱动电压低,呈典型的静电感应三极管不饱和电流-电压特性.     

固相反应法制备高纯镁铝尖晶石粉体

以高纯MgO(99.995%)和Al(OH)3(99.998%)为原料,按摩尔比n(MgO)∶n(Al2O3)=0.97∶1.03,采用固相反应获得高纯镁铝尖晶石粉体.ICP-MS分析结果显示其纯度为99.995%.重量实验分析结果说明,在280℃持续加热48h,Al(OH)3可完全转变为AlOOH;XRD分析结果表明,焙烧至900℃开始出现尖晶石相,至1400℃完全转变纯相尖晶石;晶粒尺寸范围为37.6nm～53.1nm (d=0.89λ/βcosθ).     

不同方案丙种球蛋白治疗儿童吉兰-巴雷综合征的疗效

目的研究不同丙种球蛋白使用方案治疗儿童吉兰-巴雷综合征的疗效。方法收集2010年1月-2017年4月重庆医科大学附属儿童医院收治的136例吉兰-巴雷综合征患儿的临床资料,以不同丙种球蛋白使用方案分组(2组丙种球蛋白总量均为2g/kg,甲组分1~2d静脉滴注,乙组分3~5d静脉滴注),对治疗5d后、出院时、远期疗效及复发情况进行统计学分析。结果 2组患儿出院时疗效差异有统计学意义(P=0.02),甲组显效率为62.6%,乙组显效率为86.2%;2组患儿治疗5d后疗效、远期疗效及复发情况的比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论丙种球蛋白总量2g/kg治疗儿童吉兰-巴雷综合征,分3~5d静脉滴注比分1~2d静脉滴注疗效好。