火焰原子吸收光谱法测定同步环中钴含量的不确定度评定

分析了火焰原子吸收光谱法测定同步环中钴含量的检测过程,建立了计算钴含量的数学模型,讨论了测量重复性、标准溶液、标准曲线变动性、试液体积、试样称量、数字修约等对分析结果不确定造成的影响。通过对各不确定度分量的分析和量化,求出合成标准不确定度和扩展不确定度。     

用火花源原子发射光谱法测定工具钢中的多种元素

研究了以金属固体为上电极、钨电极为下电极,用火花源激发样品,利用自制工作曲线测定工具钢中多种元素的方法。对冲洗时间、预燃烧时间和曝光时间等进行正交试验,从中选择最佳工作条件,以保证测定结果的准确。测得结果表明,各被测元素相对标准偏差(n=5)均5%,碳、硅、锰、磷、硫、铬、钼、钒、钨的线性范围分别为0.16%~1.40%、0.025%~2.500%、0.050%~4.000%、0.005 0%~0.090 0%、0.003 0%~0.080 0%、0.010%~5.700%、0.010%~6.000%、0.005 0%~2.500 0%、0.055%~10.000%,检出限分别为0.002 3%、0.002 8%、0.000 24%、0.001 4%、0.000 36%、0.004 8%、0.003 9%、0.001 7%、0.005 2%。该方法用于工具钢标准样品分析,精密度和准确度均符合国家标准分析方法要求。     

用火焰原子吸收光谱法测定镁合金中的锌

将镁合金样品用盐酸消化。加入释放剂氯化锶消除硅的干扰，用火焰原子吸收光谱法测定样品中锌的含量。对灯电流、乙炔流量、观测高度、酸及其用量、共存元素和镁基体等影响锌测定的因素进行了考察并予以优化。采用火焰原子吸收光谱法的标准曲线法进行测定，线性范围为1．0～10．0mglg、检出限为21μg/L、相对标准偏差（n=11）小于0．5％。应用此法对镁合金标准样品进行了分析。结果表明精密度和准确度均符合国家标准分析方法的要求。     

用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝锡合金中的铜和锡

将铝锡合金样品用盐酸-过氧化氢溶解后,以电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定样品中铜和锡的含量。对等离子体原子发射光谱仪的分析线、高频强度、载气流量、观测高度、背景、溶样酸的种类及其用量、铝基体等影响铜、锡测定的因素进行了试验并予以优化。结果表明,线性范围：铜为5.0～30.00mg/g、锡为15.0～270.0mg/g;检出限：铜为0.11mg/g、锡为3.06mg/g;相对标准偏差（n=11）：铜为0.85%、锡为1.03%。用电感耦合等离子体原子发射光谱法分析了铝锡合金标准样品。结果表明,该方法的精密度和准确度均符合GB/T20975.25—2008的要求。     

用火焰原子吸收光谱法测定铸铝中的铅

将铸铝样品用盐酸和硝酸溶解后，用火焰原子吸收光谱法测定样品中铅的含量。选择283．3nm谱线作为分析线，所加试剂引起的干扰通过空白试验予以消除；加入氯化锶消除少量铁和硅等共存元素的干扰；铝基体的干扰在制作工作曲线时采用基体匹配法子以消除。试验结果表明，铅的线性范围为1．0-5．0μg／mL；检出限（3s）为0．20mg／L；自制标准样品（在纯铝标准样品中加入铅标准溶液）加标回收率为99．56％一105．00％；将火焰原子吸收光谱法用于铸铝标准样品中的铅分析，相对标准偏差（6）〈1．5％。     

用火焰原子吸收光谱法测定切削液中的铅、镉、铬

将切削液样品用硫酸一过氧化氢分解后,在pH=10的氨溶液中,用乙二胺四乙酸二钠络合铅,用火焰原子吸收光谱法分测定铅、镉和铬的含量。对灯电流、乙炔流量、溶样酸种类及其用量、乙二胺四乙酸二钠用量和氨水用量等影响铅、镉和铬测定的因素进行了考察并予以优化。采用标准加入法进行测定,线性范围均为50．0～250．0μg／g;检出限：铅为40．4μg／L、镉为11．8μg／L、铬为13．8μg／L;相对标准偏差（n=11）均小于2％;加标回收率为94.4％～107．0％。     

碘量法测定铜合金中铜含量的不确定度评定

实际工作中大多采用碘量法来测定铜及铜合金中的铜(55.00%~99.00%)含量,并用不确定度衡量测定结果的正确程度。不确定度试验用数理统计方法对测定过程的重复性,测定仪器、玻璃量器和标准溶液等影响不确定度的因素进行了全面评估,结果是:重复性限为0.28、再现性限为0.34、扩展不确定度为0.17,表明采用碘量法测定铜合金中铜含量是完全可行的。