索菲那新的合成

以β-苯乙胺为原料,经酰化生成N-苯乙基苯甲酰胺,再与多聚磷酸（PPA）反应生成1-苯基-3,4-二氢异喹啉,经还原生成1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉,拆分得到（S）-1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉,最后经酰化、酯化得到最终产物索菲那新（1-（S）-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉-2-甲酸-3-（R）-奎宁环酯）,反应总收率21.79%,产物结构由1 H-NMR光谱表征.该工艺制备索菲那新的方法简单,原料便宜,后处理容易,适用于工业化生产.     

N-取代苯基-N′-苯丙烯基脲的合成与表征

以3-苯基-2-丙烯酸(肉桂酸)为原料,用Curtius重排的方法合成异氰酸酯,直接与芳香胺作用,合成了5种N-取代苯基-N′-苯丙烯基脲类化合物.该方法具有原料易得、操作简便、无需分离中间体等优点.目标产物的结构经元素分析、IR及1H NMR得到了确证.     

N-取代苯基-N’-苯丙烯基脲的合成与表征

以3-苯基-2-丙烯酸(肉桂酸)为原料，用Curtius重排的方法合成异氰酸酯，直接与芳香胺作用，合成了5种N-取代苯基-N’-苯丙烯基脲类化合物．该方法具有原料易得、操作简便、无需分离中间体等优点．目标产物的结构经元素分析、IR及1H NMR得到了确证．     

A2BA2型两亲性液晶嵌段共聚物的合成与表征

利用原子转移自由基聚合(ATRP)技术合成A2BA2型两亲性液晶嵌段共聚物.聚乙二醇与2,2-二氯乙酰氯反应生成结构对称的多官能团大分子引发剂,引发偶氮苯单体6-[4-(4-乙氧基苯基偶氮)酚氧基]己基甲基丙烯酸酯(AZO6Et)的ATRP反应.利用凝胶色谱(GPC)与核磁共振氢谱(1H NMR)表征了产物的分子量与结构组成,利用示差扫描量热法(DSC)与偏光显微镜(POM)对聚合物的液晶性进行了表征.该液晶嵌段共聚物在光信息储存、光开关与分子器件等领域具有潜在应用.     

一种简易制备6位溴单取代1,1′-联-2-萘酚的方法

利用引入的强吸电子基团钝化萘环而控制单溴代反应后再脱去该强吸电子基团的方法,制备了(R)和(S)构型的6位溴单取代1,1′-联-2-萘酚,其对映体纯度高达99?。该法具有原料易得、操作简单、产物光学纯度高等优点。     

一种简易制备6位溴单取代1，1’-联-2-萘酚的方法

利用引入的强吸电子基团钝化萘环而控制单溴代反应后再脱去该强吸电子基团的方法,制备了(R)和(S)构型的6位溴单取代1,1'-联-2-萘酚,其对映体纯度高达99?.该法具有原料易得、操作简单、产物光学纯度高等优点.     

Pd／γ-Al2O3催化剂上糠酸杂环选择性氢化甲酯化工艺

采用连续流动固定床微反应器,以糠酸、甲醇、氢气为原料, Pd/γ-Al2O3为催化剂,使糠酸一步加氢甲酯化生成α-四氢糠酸甲酯.研究了反应的温度、压力、气﹑液体流速等工艺条件对糠酸杂环选择性催化加氢甲酯化过程的影响.结果表明:在0.5MPa, 150℃,氢气流速5000mL*h-1,液体流速5.0mL*h-1(氢油比为50)时,呋喃甲酸转化率为99.0%,四氢糠酸甲酯的选择性98.2%,产率97.2%.催化剂连续运转360h后未见活性下降,稳定性良好.该工艺具有绿色、低压、易操作、高活性、高选择性、催化剂稳定、易分离等特点     

非均相催化合成氨基甲酸甲酯工艺研究

以氧化铅为催化剂,甲醇与尿素为原料合成氨基甲酸甲酯.对所合成产物进行了熔点测定、红外、氢核磁谱及气相-质谱联用表征.考察了原料配比、反应温度、催化剂用量、反应时间等条件对合成反应的影响.在优化反应条件下MC的收率可达61.80%,选择性为98%.     

N-取代芳基-N''''-(2,4-二氯苯氧乙酰基)氨基脲的合成与表征

以芳香取代酸为原料,用Curtius重排的方法合成异氰酸酯,直接与2,4-二氯苯氧乙酰肼作用,一锅法合成了4种N-取代芳基-N'-(2,4-二氯苯氧乙酰基)氨基脲类化合物.此法具有原料易得、操作简便、无需分离中间体等优点.目标产物的结构经元素分析、IR及1H NMR得到了确证.     

稀土固体超强酸S_2O_8~(2-)/ZrO_2-La_2O_3催化合成柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料,在稀土超强酸S2O82-/Zr O2-La2O3的催化下合成柠檬酸三丁酯。通过XRD和红外光谱确定了稀土元素La的掺量对催化剂结构的影响,用正交优化实验优化了催化剂用量、酸醇摩尔比、反应时间等对酯化率的影响。实验结果表明:La掺量为0.07 mol·L-1所得催化剂性能最佳,柠檬酸三丁酯最优催化合成条件为反应温度175℃,醇酸摩尔比4.0∶1,催化剂用量为柠檬酸质量的2.0%,反应时间180 min,酯化率可达98.27%。催化剂可循环使用5次而不会明显降低活性。经折光率、红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱测定,所合成产物为柠檬酸三丁酯。