8-羟基喹啉铝晶体的制备与表征

报道了制备较高纯度有机电致发光材料8-羟基喹啉铝(Alq3)及其微晶的方法;通过X射线衍射谱(XRD)、红外吸收光谱、荧光光谱及扫描电子显微镜(SEM)测试分析,对Alq3微晶的结构和特性进行了表征。XRD证实了微晶主要成份为α-Alq3,并含有少量δ-Alq3;红外吸收光谱显示,Al-N键的伸缩振动模式对应谱峰407 cm-1,418 cm-1处,Al-O键的伸缩振动模式对应谱峰523 cm-1,542 cm-1,548 cm-1处,说明晶体中N、O分别与Al3+发生了配位,标定了微晶中喹啉环的存在;荧光光谱检测得到Alq3微晶在固态、(氯仿)溶液中的荧光发射谱峰分别位于500 nm、512 nm处;通过SEM观测了Alq3微晶的形貌,分析得到Alq3晶粒呈现六方形结构。     

对称Salamo型Cu(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及荧光性质

首先以1,2-二胺氧乙烷与2-羟基-5-溴苯乙酮为原料合成了一种新的Salamo型双肟配体H_2L.在室温下,用该配体(H_2L)与Cu(OAc)_2·H_2O在丙酮和乙醇的混合溶液中反应,得到了一种新的双核铜(Ⅱ)配合物,即:[Cu_2(L)_2].通过红外光谱、紫外-可见光谱和X-射线单晶衍射法对配合物进行了表征发现该配合物的晶体结构单元中含有两个Cu(Ⅱ)原子和两个完全去质子的配体(L)~(2-)单元,其中Cu1和Cu2原子分别形成了一种扭曲的4配位平面四边形(Cu1)和5配位四方锥(Cu2)几何构型.在320 nm的激发波长下对Cu(Ⅱ)配合物的荧光进行测试,结果表明,当加入Cu(Ⅱ)离子后,该配合物发生荧光淬灭现象.     

Salamo型三核钴(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及荧光性质研究

合成了一个新的Salamo型双肟配体2,2~′-[乙二氧双(氮次甲基)]二萘酚(H_2L)及其三核钴(Ⅱ)配合物[Co_3(L)_2Cl_2],通过元素分析、红外光谱、紫外-可见吸收光谱、荧光光谱和X-射线单晶衍射法等对配合物进行了表征.结果表明:在钴(Ⅱ)配合物中,Co1形成了五配位的扭曲四方锥构型;Co2形成了六配位的八面体几何构型.该配合物通过分子间的氢键作用形成了二维和三维的超分子结构.Hirshfeld表面分析证明了分子内短程作用对配合物稳定性的贡献.钴(Ⅱ)原子配位后,配合物的荧光强度有所减弱.实验数据有助于进一步开展Salamo型配合物的光学性质的研究.     

同三核Ni(Ⅱ)Salamo型配合物的合成、结构及荧光性质

Ni(Ⅱ)离子对Salamo型配合物的荧光增强或淬灭等效应与配体及配合物的结构有关.为了研究其构效关系,首先制备了一种新的非对称Salamo类配体H_2L(H_2L=5-甲氧基-5'-(N,N-二乙胺基)-2,2'-[乙二氧双(氮次甲基)]二酚),其次培养出了其Ni(Ⅱ)配合物单晶体,用X-射线衍射方法测定其结构为[Ni_3(L)_2(OAc)_2(H_2O)_2],并通过化学元素分析、紫外-可见、红外、荧光光谱和分子模拟等方法对配体及其同三核Ni(Ⅱ)配合物进行了有关结构与性质表征.研究表明:配体H2L的亚胺基氮原子、酚羟基氧原子与Ni(Ⅱ)离子有较强的配位作用,其荧光增强或淬灭机理为光诱导电子转移(PET).     

溴代双Salamo型Zn(Ⅱ)配合物的合成、结构及荧光性质

结构新颖的Salamo型过渡金属配合物在配位化学、结构化学、立体化学以及光谱学等领域都有潜在的应用价值,目前已受到广泛关注.研究结构及性能更加优良的配合物,以期为后续的应用提供理论依据,首先制备出一种新的双Salamo型四肟配体H_4L,然后利用该配体与Zn(OAc)_2·2H_2O在乙醇和二氯甲烷的混合溶剂中反应,培养出了一个Zn(Ⅱ)配合物的单晶体:[Zn_3L(AcO)_2(EtOH)][Zn_3L(AcO)_2(H_2O)_2].通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射、Hirshfeld表面分析和DFT理论计算等手段对配合物进行了表征,发现该配合物有两个不同的结构单元,每个结构单元均由一个完全去质子化的(L)~(4-)单元、三个Zn(Ⅱ)原子、两个桥联的醋酸根离子,以及参与配位的溶剂分子(水和乙醇)构成.该配合物分子间通过氢键作用连接成超分子结构.通过Hirshfeld表面分析和DFT理论计算,表明配体H_4L转变成Zn(Ⅱ)配合物后结构更加稳定.在激发波长412 nm下,分别对配体及其Zn(Ⅱ)配合物做了荧光光谱测试,结果表明,形成配合物后荧光强度显著增大.     

稀土Schiff碱配合物的合成、表征及结构研究

合成了水杨醛乙二胺(L)配体,用该配体与稀土(Ⅲ)为中心离子合成了5种新的配合物.采用元素分析、红外光谱分析、热分析、配位滴定、摩尔电导分析等手段对配体、配合物进行了表征.     

一个4f-3d双核配合物的结构和磁性研究

合成了含有镧系离子Gd的双金属4f-3d型普鲁士兰类氰基桥联配合物[Gd(DMF)4(H2O)4Fe(CN)6]Cl-。用X射线衍射单晶分析法测定了配合物的结构,晶体为单斜晶系,属于P21/n晶群,晶胞参数为a=17.617(2)"A,b=8.8683(12)"A,c=19.822(3)"A,β=96.130(2),°晶胞数为Z=4。变温磁化率和磁化曲线显示配合物为弱的反铁磁交换作用。     

Cu2-xS纳米管的制备及其表面光电性质

为了研究CuS纳米材料在光电领域中的应用,采用水热法合成Cu2-xS纳米管,用X射线衍射仪、扫描电镜表征产物的结构和形貌.在25℃下测试了Cu2-xS纳米管的光吸收性能,利用紫外可见吸收光谱、表面光电压谱和场诱导表面光电压谱,研究其表面光电性质及光伏响应随电场变化的规律.结果表明:合成的Cu2-xS纳米管外径为325～...     

水泥型羟基磷灰石人工骨的制备及性能分析

目的　制备水泥型羟基磷灰石人工骨 ,并进行性能分析。方法　高温法制备出磷酸四钙 ,然后在模拟体内环境下将其与无水磷酸氢钙发生水化固化反应 ,合成水泥型羟基磷灰石人工骨 ,采用X线衍射、吸水率、孔隙率测量及力学测试进行性能分析 ,并采用扫描电镜观察细胞因子在复合骨块内的分布情况。结果　该人工骨主要成分为低结晶度的羟基磷灰石 ;微观结构呈针状或花瓣状晶体构成 ,微孔直径为 4～ 10 μm ,孔隙相互交通 ;平均密度为 1.92 2 g·cm- 3;平均吸水率为 15 .5 0 3% ;孔隙率为 2 9.777% ;耐压强度为 4 2 .7MPa。结论　本研究所制人工骨具有三维空间结构 ,力学性能符合人体非负重骨植骨要求。     

大环席夫碱铈（IV）配合物的研究

在水合硝酸铈(IV)的存在下,2,2′(-亚乙二氧基）双苯甲醛与二亚乙基三胺在乙醇介质中形成了配合物Ce(NO3)4L*5H2O（L是相应的席夫碱大环),且进行了元素分析、摩尔电导、红外光谱和TG-DTA分析等性质表征.结果表明,铈(IV)可作为17元席夫碱大环的有效模板.配合物的可能结构式建议为［Ce(H2O)2(NO3)2L］NO3*3H2O.