N-取代苯基-N’-苯丙烯基脲的合成与表征

以3-苯基-2-丙烯酸(肉桂酸)为原料，用Curtius重排的方法合成异氰酸酯，直接与芳香胺作用，合成了5种N-取代苯基-N’-苯丙烯基脲类化合物．该方法具有原料易得、操作简便、无需分离中间体等优点．目标产物的结构经元素分析、IR及1H NMR得到了确证．     

索菲那新的合成

以β-苯乙胺为原料,经酰化生成N-苯乙基苯甲酰胺,再与多聚磷酸（PPA）反应生成1-苯基-3,4-二氢异喹啉,经还原生成1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉,拆分得到（S）-1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉,最后经酰化、酯化得到最终产物索菲那新（1-（S）-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉-2-甲酸-3-（R）-奎宁环酯）,反应总收率21.79%,产物结构由1 H-NMR光谱表征.该工艺制备索菲那新的方法简单,原料便宜,后处理容易,适用于工业化生产.     

索菲那新的合成

以β-苯乙胺为原料,经酰化生成N-苯乙基苯甲酰胺,再与多聚磷酸(PPA)反应生成1-苯基-3,4-二氢异喹啉,经还原生成1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉,拆分得到(S)-1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉,最后经酰化、酯化得到最终产物索菲那新(1-(S)-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉-2-甲酸-3-(R)-奎宁环酯),反应总收率21.79%,产物结构由1 H-NMR光谱表征.该工艺制备索菲那新的方法简单,原料便宜,后处理容易,适用于工业化生产.     

基于磷钨酸离子液体催化的N-苯基马来酰亚胺的合成研究

以马来酸做原料,以磷钨酸阴离子离子液体为催化剂,合成了N-苯基马来酰亚胺,反应条件温和,操作简便,反应产率和纯度较高,反应完成后,可以通过简单的过滤方法回收催化剂.催化剂可以循环使用6次,产率没有明显降低.     

键合纤维素手性固定相对手性化合物的手性拆分

在自行合成的键合纤维素(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上,正己烷/四氢呋喃、正己烷/三氯甲烷作流动相中,直接拆分了苯偶姻、2-苯基-1-(2-氯苯基)乙醇两种外消旋化合物,并考察了流动相中醇在手性识别过程中对手性拆分的影响.     

N-取代芳基-N''''-(2,4-二氯苯氧乙酰基)氨基脲的合成与表征

以芳香取代酸为原料,用Curtius重排的方法合成异氰酸酯,直接与2,4-二氯苯氧乙酰肼作用,一锅法合成了4种N-取代芳基-N'-(2,4-二氯苯氧乙酰基)氨基脲类化合物.此法具有原料易得、操作简便、无需分离中间体等优点.目标产物的结构经元素分析、IR及1H NMR得到了确证.     

非均相催化合成氨基甲酸甲酯工艺研究

以氧化铅为催化剂,甲醇与尿素为原料合成氨基甲酸甲酯.对所合成产物进行了熔点测定、红外、氢核磁谱及气相-质谱联用表征.考察了原料配比、反应温度、催化剂用量、反应时间等条件对合成反应的影响.在优化反应条件下MC的收率可达61.80%,选择性为98%.     

以焦化汽油馏分为原料合成聚α-烯烃

以焦化汽油馏分为原料,采用碳正离子聚合的方法直接聚合聚α-烯烃合成润滑油基础油.采用L9(33)正交实验,考察了聚合温度、催化剂加入量、反应时间对烯烃转化率和聚α-烯烃合成润滑油基础油粘度的影响,其顺序是:聚合温度＞催化剂加入量＞反应时间.适宜的工艺条件为:聚合温度50℃,AlCl3催化剂的加入量4%,反应时间4 h,其烯烃转化率82.1%,聚α-烯烃合成润滑油基础油运动粘度(50℃) 10.05 mm2·s-1,粘度指数(VI)达到120.     

键合纤维素衍生物手性固定相的合成及手性拆分

采用包夹聚合法,将纤维素(10-十一烯酸酯/3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)键合于乙烯基硅胶上,制备了键合纤维素(10-十一酸酯/3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(简称为键合纤维素(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(键合(CDMPC-CSP)),并对其进行了表征.分别以正己烷/异丙醇、正己烷/四氢呋喃、正己烷/三氯甲烷为流动相,对键合CDMPC-CSP的手性识别能力进行了评价.实验结果表明,键合CDMPC-CSP具有一定的手性识别能力,可以拆分所研究的8种手性化合物中的4种.     

镓(Ⅲ)三元荧光熄灭体系的研究

提出了在磷酸盐缓冲溶液中,镓(III)-4,5-二溴苯基荧光酮(DBPF)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)的荧光熄灭体系,建立了微量镓的荧光分析法.实验考察了酸度、试剂用量、表面活性剂、温度和共存离子等因素对体系荧光熄灭度的影响,并测定了配合物的组成镓(III)∶4,5-二溴苯基荧光酮为1∶2.当镓浓度在0～1.72×10-6mol/L内时,体系荧光强度与镓量呈线性关系,提出了提高方法选择性的途径,测定了粘土矿中镓的含量.     

AA/AMPS 二元共聚物的合成及阻垢性能研究

以水为溶剂,丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为原料,合成集膦酸基、羧酸基、磺酸基于一体的共聚物.探讨了单体配比、引发剂用量、反应温度、反应时间等对共聚物阻垢性能的影响.研究表明,该阻垢剂有较好的阻CaCO3垢、Ca3(PO4)2垢能力.     

壳聚糖-4-甲基苯基氨基甲酸酯的手性分离应用

制备了新型涂敷型壳聚糖-4-甲基苯基氨基甲酸酯手性固定相(CCSP),考察了不同流动相组成下,CCPS对13个手性化合物的手性分离能力;为考察壳聚糖的羟基或氨基上的取代基对CCSP手性分离能力的影响,制备了涂敷型壳聚糖-4-甲基苯基氨基甲酸酯-苯基氨基甲酸酯手性固定相(PCSP)和壳聚糖-4-甲基苯基氨基甲酸酯-4-氯苯基氨基甲酸酯手性固定相(LCSP).实验结果表明:CCSP对13个手性化合物都具有手性识别能力,其中8个手性化合物获得了基线或近基线分离,PCSP和LCSP的手性识别能力不如CCSP的,只分离了13个手性化合物中的9个,说明壳聚糖上取代基的不同会影响CCSP的手性分离能力.此外,流动相中醇的含量、醇的结构、样品的结构都会影响CCSP的手性分离能力.     

A2BA2型两亲性液晶嵌段共聚物的合成与表征

利用原子转移自由基聚合(ATRP)技术合成A2BA2型两亲性液晶嵌段共聚物.聚乙二醇与2,2-二氯乙酰氯反应生成结构对称的多官能团大分子引发剂,引发偶氮苯单体6-[4-(4-乙氧基苯基偶氮)酚氧基]己基甲基丙烯酸酯(AZO6Et)的ATRP反应.利用凝胶色谱(GPC)与核磁共振氢谱(1H NMR)表征了产物的分子量与结构组成,利用示差扫描量热法(DSC)与偏光显微镜(POM)对聚合物的液晶性进行了表征.该液晶嵌段共聚物在光信息储存、光开关与分子器件等领域具有潜在应用.     

聚天冬氨酸的合成及应用研究

以马来酸酐和铵盐为原料,成功合成了聚天冬氨酸(PASP),探讨了合成条件对PASP的产率和分子量的影响,确定最佳合成工艺为:铵盐为铵盐A,酐氨用料比为1∶1.2,聚合温度为180℃,聚合时间1 h.并运用红外光谱、差热-热重分析等手段对PASP进行了性质表征,进一步研究了PASP的阻垢、分散、缓蚀等应用性能以及生物降解性能,并对PASP的聚合机理、生物降解机理进行了较详细的讨论.     

新型三巯基三嗪衍生物的合成研究

以三氯三嗪为原料合成了新型油溶性化合物,2,4,6-三辛硫基-1,3,5-均三嗪(OTT)化合物．其结构经元素分析和红外光谱分析得到确认．     

超重力场中超细ZnO的合成及己酸修饰

超细ZnO具有广泛的工业用途,表面修饰可提高其分散性和功能化.试验中采用超重力-离子交换耦合体系,以硝酸锌为原料,强酸性阳离子交换纤维为交换介质,简单、高效的合成超细ZnO粉体;利用离子交换纤维对己酸修饰剂的活化吸附作用,实现ZnO在合成的过程中的同步表面修饰.通过SEM、XRD、IR等表征结果的分析,证明在合成的过程中进行己酸修饰,不但极大的降低产物的粒径、提高产品纯度,还制得花状结构的ZnO.     

油酸基咪唑啉类缓蚀剂的缓蚀性能研究

以油酸与羟乙基乙二胺为原料,采用两步脱水法合成了油酸基咪唑啉,通过烷基化反应合成了多种咪唑啉衍生物.用IR、静态失重、极化曲线、SEM检测方法考察合成缓蚀剂的缓蚀性能.研究结果表明油酸与羟乙基乙二胺经150℃和200℃两次脱水反应,可成功合成油酸基环状咪唑啉;当油酸与羟乙基乙二胺摩尔比高于11.2时,获得的缓蚀剂在加入量很小的情况下,缓蚀率就可达到90%以上;此外溶液的pH、缓蚀剂用量对缓蚀剂的缓蚀性能也均有影响.     

以焦化汽油馏分为原料合成聚α-烯烃

以焦化汽油馏分为原料,采用碳正离子聚合的方法直接聚合聚α-烯烃合成润滑油基础油．采用L9（3^3）正交实验,考察了聚合温度、催化剂加入量、反应时间对烯烃转化率和聚α-烯烃合成润滑油基础油粘度的影响,其顺序是：聚合温度〉催化剂加入量〉反应时间．适宜的工艺条件为：聚合温度50℃,AlCl3催化剂的加入量4％,反应时间4h,其烯烃转化率82．1％,聚α-烯烃合成润滑油基础油运动粘度（50℃）10．05mm^2·s^-1,粘度指数（VI）达到120．     

联萘二甲酸的合成与拆分

光学纯的联萘二甲酸是不对称催化反应的重要催化剂和合成中间体,但由于制备困难,目前并未得到广泛的应用.以廉价的2-甲基萘为原料,经过2次溴代、水解成醇,继而氧化成羧酸,再经酯化、乌尔曼偶联反应、水解得到消旋的联萘二甲酸,然后用奎宁拆分,最终生成光学纯的联萘二甲酸.操作简单安全,原料廉价易得,拆分前总收率为50.8%,最终产品的光学纯度值为99%.     

联萘二甲酸的合成与拆分

光学纯的联萘二甲酸是不对称催化反应的重要催化剂和合成中间体,但由于制备困难,目前并未得到广泛的应用.以廉价的2-甲基萘为原料,经过2次溴代、水解成醇,继而氧化成羧酸,再经酯化、乌尔曼偶联反应、水解得到消旋的联萘二甲酸,然后用奎宁拆分,最终生成光学纯的联萘二甲酸.操作简单安全,原料廉价易得,拆分前总收率为50.8%,最终产品的光学纯度值为99%.