索菲那新的合成

以β-苯乙胺为原料,经酰化生成N-苯乙基苯甲酰胺,再与多聚磷酸(PPA)反应生成1-苯基-3,4-二氢异喹啉,经还原生成1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉,拆分得到(S)-1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉,最后经酰化、酯化得到最终产物索菲那新(1-(S)-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉-2-甲酸-3-(R)-奎宁环酯),反应总收率21.79%,产物结构由1 H-NMR光谱表征.该工艺制备索菲那新的方法简单,原料便宜,后处理容易,适用于工业化生产.     

N-取代苯基-N′-苯丙烯基脲的合成与表征

以3-苯基-2-丙烯酸(肉桂酸)为原料,用Curtius重排的方法合成异氰酸酯,直接与芳香胺作用,合成了5种N-取代苯基-N′-苯丙烯基脲类化合物.该方法具有原料易得、操作简便、无需分离中间体等优点.目标产物的结构经元素分析、IR及1H NMR得到了确证.     

N-取代苯基-N’-苯丙烯基脲的合成与表征

以3-苯基-2-丙烯酸(肉桂酸)为原料，用Curtius重排的方法合成异氰酸酯，直接与芳香胺作用，合成了5种N-取代苯基-N’-苯丙烯基脲类化合物．该方法具有原料易得、操作简便、无需分离中间体等优点．目标产物的结构经元素分析、IR及1H NMR得到了确证．     

A2BA2型两亲性液晶嵌段共聚物的合成与表征

利用原子转移自由基聚合(ATRP)技术合成A2BA2型两亲性液晶嵌段共聚物.聚乙二醇与2,2-二氯乙酰氯反应生成结构对称的多官能团大分子引发剂,引发偶氮苯单体6-[4-(4-乙氧基苯基偶氮)酚氧基]己基甲基丙烯酸酯(AZO6Et)的ATRP反应.利用凝胶色谱(GPC)与核磁共振氢谱(1H NMR)表征了产物的分子量与结构组成,利用示差扫描量热法(DSC)与偏光显微镜(POM)对聚合物的液晶性进行了表征.该液晶嵌段共聚物在光信息储存、光开关与分子器件等领域具有潜在应用.     

非均相催化合成氨基甲酸甲酯工艺研究

以氧化铅为催化剂,甲醇与尿素为原料合成氨基甲酸甲酯.对所合成产物进行了熔点测定、红外、氢核磁谱及气相-质谱联用表征.考察了原料配比、反应温度、催化剂用量、反应时间等条件对合成反应的影响.在优化反应条件下MC的收率可达61.80%,选择性为98%.     

一种简易制备6位溴单取代1,1′-联-2-萘酚的方法

利用引入的强吸电子基团钝化萘环而控制单溴代反应后再脱去该强吸电子基团的方法,制备了(R)和(S)构型的6位溴单取代1,1′-联-2-萘酚,其对映体纯度高达99?。该法具有原料易得、操作简单、产物光学纯度高等优点。     

Pd／γ-Al2O3催化剂上糠酸杂环选择性氢化甲酯化工艺

采用连续流动固定床微反应器,以糠酸、甲醇、氢气为原料, Pd/γ-Al2O3为催化剂,使糠酸一步加氢甲酯化生成α-四氢糠酸甲酯.研究了反应的温度、压力、气﹑液体流速等工艺条件对糠酸杂环选择性催化加氢甲酯化过程的影响.结果表明:在0.5MPa, 150℃,氢气流速5000mL*h-1,液体流速5.0mL*h-1(氢油比为50)时,呋喃甲酸转化率为99.0%,四氢糠酸甲酯的选择性98.2%,产率97.2%.催化剂连续运转360h后未见活性下降,稳定性良好.该工艺具有绿色、低压、易操作、高活性、高选择性、催化剂稳定、易分离等特点     

稀土固体超强酸S_2O_8~(2-)/ZrO_2-La_2O_3催化合成柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料,在稀土超强酸S2O82-/Zr O2-La2O3的催化下合成柠檬酸三丁酯。通过XRD和红外光谱确定了稀土元素La的掺量对催化剂结构的影响,用正交优化实验优化了催化剂用量、酸醇摩尔比、反应时间等对酯化率的影响。实验结果表明:La掺量为0.07 mol·L-1所得催化剂性能最佳,柠檬酸三丁酯最优催化合成条件为反应温度175℃,醇酸摩尔比4.0∶1,催化剂用量为柠檬酸质量的2.0%,反应时间180 min,酯化率可达98.27%。催化剂可循环使用5次而不会明显降低活性。经折光率、红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱测定,所合成产物为柠檬酸三丁酯。     

一种简易制备6位溴单取代1，1’-联-2-萘酚的方法

利用引入的强吸电子基团钝化萘环而控制单溴代反应后再脱去该强吸电子基团的方法,制备了(R)和(S)构型的6位溴单取代1,1'-联-2-萘酚,其对映体纯度高达99?.该法具有原料易得、操作简单、产物光学纯度高等优点.     

微波辐射下合成2-氨基-5-芳氧亚甲基-1, 3, 4-噻二唑

在三氯氧磷作用下,由芳氧基乙酸和氨基硫脲经脱水环合,微波辐射快速合成了一系列2-氨基-5-芳氧亚甲基-1, 3, 4-噻二唑类化合物.目标产物的结构经红外光谱及熔点测定得到确证.该方法具有反应时间短、操作简便、副产物少、产率高、易纯化及环境友好等优点.     

单位球上小Bloch型空间之间的紧复合算子

用类似于单位圆盘D上小Bloch型空间之间紧复合算子的论证方法,得到了对所有的0〈p,q〈∞,C^n中单位球上小Bloch型空间β0^Dβ0^q之间的复合算子Cφ为紧算子的充要条件：对一切l=1,2,…,n有φl∈β0^q且 1）当0〈p〈1/2时,lim ｜z｜→1 （1-｜z｜^2）^q/（1-1φ（z）｜^2）^p｜〈Rφ（z）,φ（z）〉｜=0; 2）当p=1/2时,lim｜z｜→1（1-｜z｜^2）^q/（1-｜φ（z）｜^2）^2/1｜（1-｜φ（z）｜^2）In^22/1-｜φ（z）｜2｜Rφ（z）｜^2＋｜〈Rφ（z）〉｜^2}^1/2=0; 3）当p〉1/2时,lim｜z｜→1（1-｜z｜^2）^q/（1-｜φ（z）｜^2）^p{（1-｜φ（z）｜^2）｜Rφ（z）｜^2＋1〈Rφ（z）,φ（z）〉｜^2}^1/2=0.     

SiC（0001）（√3×√3）R30°结构的XPS分析

不断加热富硅SiC（0001）样品,分别用低能电子衍射（LEED）仪,扫描隧道显微镜（STM）观察,当加热到950℃时,出现SiC（0001）（√3×√3）R30°重构面的LEED和STM图样.利用X射线光电子能谱仪,记录发自SiC（0001）（√3×√3）R30°结构的角分辨X射线光电子能谱（XPS）.采用最小二乘法,对内层能级的能量进行解旋,使其与实验数据拟合.分析实验结果,得出SiC（0001）（√3×√3）R30°结构中Si2p和C1s的能态结构,并与体内的Si2p和C1s的能态进行比较,得出表面Si2p态的能量漂移,进而发现SiC（0001）（√3×√3）R30°重构面仅由硅原子形成.     

TiCx／Fe（Al，Ti）复合材料的常压制备及性能

通过原位反应常压烧结法制备了一种新型的TiCx／Fe（Al,Ti）复合材料,并对Ti3AlC2与Fe的原位反应途径及制备工艺和性能进行了研究,结果表明,Ti3AlG从760℃附近就开始与Fe初步发生原位反应,生成TiCY相．随着烧结温度达到1100℃,Ti3A1G相的衍射峰完全消失,随着温度继续升高到1400℃的烧结温度范围内,所生成的复合材料物相均保持为TiG和Fe（A1,Ti）固溶体不变．反应后,原料中微米尺寸的Ti3AlG颗粒分裂成尺寸约500nm左右的片状小颗粒,各小颗粒与Fe基体紧密连接的．而复合材料的力学性能随着Ti,～C2的体积含量发生变化,当Ti3AlG含量达到时20％,复合材料抗弯强度达到最大为266MPa．     

抗坏血酸对CH2（COOH）2-BrO3^--Mn^2＋-H2SO4体系化学振荡反应的影响

研究了抗坏血酸对CH2（COOH）2-BrO3^--Mn^2＋-H2SO4体系化学振荡反应的影响,考察了该体系中各反应物的初始浓度范围及主要影响因素．结果表明：在5．7×10^-4～8．5×10^-2mol／L的范围内,抗坏血酸对振荡反应的诱导期有较大影响,且抗坏血酸的浓度与振幅及抗坏血酸浓度的对数与诱导期倒数的对数均存在良好线形关系．诱导期和周期的表观活化参数分别为56．63kJ／mol,73．81kJ／mol;同时还对抗坏血酸参与下可能振荡反应机理进行了探讨．     

共形平坦流形的一类具常平均曲率的完备超曲面

设肘是共形平坦流形N^n＋1中具有常平均曲率的完备超曲面．如果肘的法向量是Nn＋1的Ricci主方向,则（1）S〈2√n-1C时,M是全脐超曲面．（2）S=2√n-1C时,M=S1（u）χSn-1（v）,其中S是M的第二基本形式模长的平方,C＝（2nr-（n＋1）R/（n2-2）,R与r分别表示N^n＋1的Ricci曲率的上、下确界．该结果是文[1,2]中结论的推广．     

镁掺杂对偏钛酸锌微波介电性能的影响

利用溶胶凝胶方法制备了六方密堆积结构（Zn1-xMgx）TiO3（x=0．1～0．4）固溶体．采用阿基米德排水法和微波频率下Hakki—Paoli法测定了不同Mg^2＋添加量在不同烧结温度下的陶瓷体积密度和微波介电性能．利用扫描电子显微镜（SEM）表征了不同Mg^2＋掺杂量体系在1100℃下烧结后陶瓷的形貌．结果表明,Mg^2＋掺杂能有效稳定六方密堆积结构,避免其分解为反尖晶石结构的Zn2TiO4和金红石（TiO2）．当Mg^2＋掺杂量x=0．3,1100％下烧结时,可获得最稳定、致密的六方密堆积结构陶瓷体,且该陶瓷具有优良的微波介电性能：微波介电常数（εr）=27．1、品质因数（Q＊f）=59000GHz、谐振频率温度系数（τf）=-65ppm／℃．     

隧道工程技术课程教学改革的几点浅见

建立一个有活力的职业教育教学新模式或新方法,合理的课程改革思路是一切行动的出发点。本文从七个方面进行了较深入地阐述:(1)以各环节施工为主导;(2)配套教材与教学资源库;(3)增加施工图识读;(4)基础知识不能忽略;(5)兼顾个别情况及未来职业发展;(6)考核模式多样化;(7)顶岗实习与实验实训,并在课程实践的基础上,进一步对课程教学改革措施、教学方法及手段做了概括性讨论。     

三色拉姆塞数R_3（C_8）研究

用r种颜色对图G的所有边着色,记着第i色的边构成的子图为Gi,如果存在一种着色方法使得每一个Gi（1≤i≤r）都不包含图H,则称图G对于H可以r着色.拉姆塞数Rr（H）是使得完全图Kn对于H不可以r着色的最小正整数n.令Cm表示长度为m的圈,Dzido等证明了R3（C2k）≥4k.本文对k=4的情形进行研究,利用计算机,通过大量的计算证明了R3（C8）=16.     

Fe24Mn4A15Cr合金阳极钝化改性层的耐蚀性能

采用阳极钝化时效技术对Fe24Mn4A15Cr合金在1mol／LNa2SO4溶液中、于620mV电位下进行“内源”表面改性处理．利用电化学交流阻抗（EIS）测试技术和ZsimpWin软件拟合技术研究钝化时间对钝化膜稳定性的影响规律,并利用阳极极化测试技术研究阳极钝化改性层在NaCl溶液中的抗点蚀性能．研究结果表明：钝化15min和3h改性层的EIS谱呈现偏移横轴的单容抗弧,电极反应过程的等效电路为R（QR）,随钝化时间的增加,容抗弧直径增大,钝化膜电阻RP增加．钝化5h时,改性层的Nyquist图呈现典型的Warburg阻抗,RP增加了15kΩ·cm^2．其在不同Cl^-1浓度（0．3和0．5mol／L）溶液中的阳极极化曲线均呈现自钝化一点蚀击穿过程,与原始合金相比,维钝电流密度减小,点蚀击穿电位升高,具有较好的抗点蚀性能．     

纯六方相钛酸锌粉体制备和表征

采用溶胶-凝胶法,用Ti（OC4H9）4、Zn（NO3）2.6H2O、无水乙醇、冰醋酸等原料,利用直接升温和保温-升温两种方法合成超细的六方相ZnTiO3粉体.利用TG-DSC、XRD、SEM等测试分析手段对凝胶的热分解、相转变以及粉体结构形貌进行了表征.实验结果表明：ZnTiO3凝胶的热分析中,前躯体的热重变化主要分为三个阶段,其中DSC曲线在770820℃和850930℃间有多个小的吸热放热峰出现,对应于复杂的相变.在粉体制备过程中,先于700℃保温3 h再850℃加热5 h的处理,可以获得单一的六方相Zn-TiO3粉体.