抗坏血酸对CH2（COOH）2-BrO3^——Mn^2＋-H2SO4体系化学振荡反应的影响

研究了抗坏血酸对CH2(COOH)2-BrO-3-Mn2+-H2SO4体系化学振荡反应的影响,考察了该体系中各反应物的初始浓度范围及主要影响因素.结果表明:在5.7×10-4 ～ 8.5×10-2mol/L的范围内,抗坏血酸对振荡反应的诱导期有较大影响,且抗坏血酸的浓度与振幅及抗坏血酸浓度的对数与诱导期倒数的对数均存在良好线形关系.诱导期和周期的表观活化参数分别为56.63 kJ/mol,73.81 kJ/mol;同时还对抗坏血酸参与下可能振荡反应机理进行了探讨.     

二茂铁对双层类脂膜的修饰及对抗坏血酸的催化研究

采用二茂铁对双层类脂膜进行修饰,考察了修饰膜的电化学行为,发现二茂铁在双层类脂膜中起到跨膜传递电子的作用。进一步研究抗坏血酸在二茂铁-双层类脂膜上的电催化氧化反应,发现氧化峰电流与其浓度在5.0×10-6～5.5×10-3mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检测下限为1.0×10-6mol·L-1,可用于抗坏血酸的定量检测。     

纳米固体超强酸SO2-4/ZrO2-La2O3催化合成环己烯研究

制备了纳米固体超强酸催化剂SO2-4/ZrO2-La2O3,并利用该催化剂催化合成了环己烯,探讨了SO2-4/ZrO2-La2O3对环己醇脱水生成环己烯反应的催化活性,较系统地研究了La3 离子浓度、硫酸浓度、焙烧温度、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对产品环己烯收率的影响.实验结果表明,SO2-4/ZrO2-La2O3是催化环己醇脱水生成环己烯的良好催化剂,在La3 离子浓度为0.09 mol·L-1,硫酸浓度1.0 mol·L-1,焙烧温度为500 ℃、焙烧时间3 hr,催化剂用量为环己醇质量的5%,反应温度为180 ℃,反应时间为60 min,收率达80.66%.     

测定奥美拉唑的流动注射化学发光新方法

目的 建立测定奥美拉唑的流动注射化学发光新方法.方法 当将奥美拉唑注入到高锰酸钾与鲁米诺反应的合并流中时,可检测到强的化学发光信号,结合流动注射技术对实验条件进行优化.结果在优化的实验条件下,即混合管长度:150cm,反应介质的碱度:0.15mol/L NaOH,鲁米诺的浓度:7.0×10-5mol/L,高锰酸钾的浓度:2.0×10-5mol/L以及试剂流速:2.8mL/min,奥美拉唑浓度在2.0×10-8～1.0×10-5g/mL范围内与相对化学发光强度具有线性关系;对浓度为1.0×10-7g/mL和1.0×10-6g/mL奥美拉唑溶液进行11次平行测定的相对标准偏差分别为1.0%和2.6%;该方法的检出限为3×10-9g/mL.结论该方法简单、快速、灵敏,适用于药物制剂中奥美拉唑的含量测定.     

尼古丁损伤大鼠肠系膜动脉内皮功能及卡托普利的干预作用

目的观察尼古丁对大鼠离体肠系膜动脉内皮依赖性舒张反应的影响以及卡托普利的干预作用。方法应用器官培养技术和离体血管环张力描记法,研究不同浓度的尼古丁(10-5、10-4、10-3mol/L)在有或无卡托普利(0.01、0.030、.1 mmol/L)的情况下,对培养24 h的成年SD大鼠肠系膜动脉环(1 mm)内皮依赖性舒张反应的影响。结果尼古丁呈浓度依赖性损伤乙酰胆碱(ACh)诱导的内皮依赖性血管舒张反应(P<0.01,与空白对照组比较)。卡托普利呈浓度依赖性改善尼古丁对血管内皮依赖性舒张反应的损害。低浓度时对尼古丁损伤没有明显影响,高浓度具有显著的保护作用(P<0.05,与尼古丁10-4mol/L组比较)。结论卡托普利对尼古丁所引起的血管内皮依赖性舒张功能的损伤具有明显的保护作用。     

TiO_2-磷钨酸复合膜的制备及其性能

采用溶胶-凝胶法在导电载玻片上制备均匀透明的纳米TiO2薄膜,并以此薄膜作为基体电极,在浓度为0.50 mol/L的H2SO4溶液中用恒电位法制备了TiO2-磷钨酸修饰电极,用SEM分析了不同薄膜的结构,并对其电阻率,电化学行为与光电特性进行了初步研究.实验结果表明,制备TiO2-H3PW12O40复合膜的最优化合成条件为:5.0×10-3mol/L磷钨酸(H3PW12O40)+5.0×10-3mol/L吡咯(PY)+0.5 mol/LH2SO4的混合溶液中于1.4 V恒电压下电沉积60 m in.     

四乙基碘化铵相转移催化合成N，N-二乙基苯胺

用四乙基碘化铵作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N-二乙基苯胺,研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件是：苯胺和溴乙烷的摩尔比为1：2.5,催化剂用量0．6g,在40mL质量分数为30×10^-2的氢氧化钠溶液中,反应温度55℃,常压反应5h,产品收率95．6％。     

H2O2对黄瓜不定根形成中抗氧化酶活性的影响

研究了外源H2O2和IBA处理对黄瓜幼苗外植体不定根发生过程中0～48 h时间段内过氧化物酶(POD,peroxidase,EC1.11.1.7)、抗坏血酸过氧化物酶(APX,apoplastic peroxidase,EC1.11. 1.11)、过氧化氢酶(CAT,catalas,EC1.11.1.6)和超氧化物歧化酶(SOD,superoxide dismutase,EC1.15.1.1)4种抗氧化酶活性的影响.结果表明,在黄瓜不定根形成的诱导与起始阶段,POD和APX活性变化完全一致,呈逐渐升高的趋势,CAT活性呈现降-升-降-升的变化,SOD活性变化呈对数曲线.H2O2处理显著降低了不定根诱导阶段和起始阶段POD与APX活性,显著降低了诱导阶段CAT和SOD活性;IBA处理对诱导阶段POD和APX活性影响不显著,却显著升高了起始阶段POD和APX活性,对CAT和SOD活性的影响与H2O2处理基本相同.H2O2对不定根形成的作用机理可能与IBA相同.     

姜黄素对内毒素诱导的血管平滑肌细胞Toll样受体4/NADPH氧化酶/活性氧信号通路及炎症因子释放的影响

目的观察姜黄素(curcumin,Cur)对内毒素(lipopolysaccharide,LPS)诱导的血管平滑肌细胞(vascular smooth muscle cells,VSMCs)Toll样受体4(Toll-like receptor4,TLR4)/还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸(nicotinamide adenine dinucleotide phosphate,NADPH)氧化酶/活性氧(reactive oxygen species,ROS)信号通路及炎症因子释放的影响。方法原代培养VSMCs分为5组:对照组、LPS组、LPS+姜黄素5μmol/L组、LPS+姜黄素10μmol/L组、LPS+姜黄素30μmol/L组和姜黄素30μmol/L组。MTT法测定不同浓度姜黄素对VSMCs细胞活性的影响;酶联免疫吸附法(enzyme linked immunosorbent assay,ELISA)测定各组细胞上清液中肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-alpha,TNF-α)和白细胞介素-1(interleukin-1,IL-1)蛋白的表达;Real-time PCR法及Wester-blot检测各组细胞TLR4、p22phox蛋白的表达;流式细胞仪测定细胞内ROS的表达。结果姜黄素在0~80μmol/L浓度范围内对细胞活性无显著影响。姜黄素(5、10、30μmol/L)可以有效地抑制LPS诱导的TNF-α和IL-1过分泌和TLR4、p22phox、ROS的高表达并具有浓度依赖性。结论姜黄素能够有效地抑制LPS诱导的VSMCs炎症因子分泌、TLR4表达及其下游NADPH氧化酶、ROS的生成,姜黄素对LPS诱导的VSMCs炎症反应的抑制作用可能部分依赖于TLR4介导的NADPH氧化酶/ROS信号通路。     

TiO2-磷钨酸复合膜的制备及其性能

采用溶胶-凝胶法在导电载玻片上制备均匀透明的纳米TiO2薄膜,并以此薄膜作为基体电极,在浓度为0.50mol/L的H2SO4溶液中用恒电位法制备了TiO2-磷钨酸修饰电极,用SEM分析了不同薄膜的结构,并对其电阻率,电化学行为与光电特性进行了初步研究.实验结果表明,制备TiO2-H3PW12O40复合膜的最优化合成条件为:5.0×10-3mol/L磷钨酸(H3PW12O40)+5.0×10-3mol/L吡咯(PY)+0.5mol/L H2SO4的混合溶液中于1.4V恒电压下电沉积60min.     

中空球形氢氧化铝粉体的煅烧动力学分析

以硫酸铝为原料,尿素为沉淀剂,在一定的醇水比例及水热条件下,经过一定的干燥处理之后,得到了中空球形的氢氧化铝粉体.采用SEM、XRD测试和TG-DSC分析对粉体的微观结构及热分解和晶型转变过程进行了研究.利用Popescu法[1]和Doyle-Ozawa法[2]分析了粉体的煅烧动力学.分析结果表明:由Popescu法确定了样品煅烧过程的机理函数的积分形式为g(a)=[1-(1-a)1/3]2,属于D3模型,是球形对称的三维扩散过程.该过程的活化能E a=175.123 kJ/mol,指前因子A=1.877×109~1.711×1010,用Doyle-Ozawa法计算出该过程的活化能E a=167.677 kJ/mol.由上述两种方法的分析结果可以得知:不同的分析方法对同一个动力学过程的分析结果基本保持在误差允许范围之内(ΔE=E1-E2<10 kJ/mol).     

DETERMINATION OF TETRACYCLINE AND OXYTETRACYCLINE BY FLOW-INJECTION CHEMILUMINESCENCE METHOD

Tetracycline and oxytetracycline are broad-spec-trumantibiotics.They are not only used in humanpathologies,but alsoin veterinary medicine,ani malnutrition and feed additives for cattle breeding.In the past few years,the deter mination meth-ods of tetracycline and oxytetracycline were repor-ted,which involved in difference spectrophotome-try[1],HPLC[2,3],spectrophotometry[4-7],HPLC-MS[8-9],spectrofluori metry[10],solid-phase extrac-tion[11]and kinetic methods.Recently,flow-injection CL met…     

Simultaneous determination of 12, 13-dihydroxyeuparin and glycyrrhizic acid in Yanyanfang mixture by high performance liquid chromatography

A reversed phase high performance liquid chromatography （HPLC） method was established for the simultaneous determination of 12, 13-dihydroxyeuparin and glycyrrhizic acid in Yanyanfang mixture. A Grace Apollo Cl8 column （250 mm × 4.6 mm, 5 μm） was used as the stationary phase and the mobile phase was composed of acetonitrile and aqueous phosphoric acid （0.2%, v/v）. Gradient elution was carried out at the flow rate of 1.0 mL/min and the column temperature was 30 ℃. An ultraviolet （UV） detector was used with a selected wavelength of 240 nm. Calibration curves were linear within the concentration range of 4.6-45.75 μg/mL for 12, 13-dihydroxyeuparin （r〉0.9999） and 106.9-1068.9μg/mL for glycyrrhizic acid （r〉0.9999）, respectively. Recoveries were 102.18% for 12, 13-dihydroxyeuparin and 101.17% for glycyrrhizic acid. The method developed could be applied to the simultaneous determination of 12, 13- dihydroxyeuparin and glycyrrhizic acid in Yanyanfang mixture.     

复合纳米二氧化钛的制备及光催化降解罗丹明B

以Ti（OC4H9）4和Si（OC2H5）4为原料,采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2-SiO2复合材料.通过光催化降解罗丹明B实验,确定制备纳米TiO2-SiO2复合材料的最佳条件,即Ti∶Si=1∶0.5,煅烧温度为500℃,制备溶胶pH取5~6.通过SEM测试,发现纳米复合材料的基本粒子为分散均匀的球形颗粒状结构;XRD分析结果表明,复合材料中TiO2主要以锐钛矿晶型存在,颗粒粒径在10~30 nm.光催化降解实验表明,按照最佳条件制备纳米TiO2-SiO2复合材料的光催化降解效果较好,在日光照射90 min后,对罗丹明B的降解率可以达到100%.     

Fe32Mn3Al8Cr反铁磁精密电阻合金Al_2O_3防护涂层的研究

用溶胶-凝胶法在Fe32Mn3A18Cr反铁磁精密电阻合金表面提拉制备Al2O3耐腐蚀防护涂层。采用X射线衍射分析涂层相结构,扫描电镜观察涂层表面形貌。在Fe32Mn3A18Cr合金表面形成连续、光滑的Al2O3涂层,具有（110）择优取向的γ-Al2O3结构。采用动电位阳极极化法测定涂层的电化学腐蚀性能表明,与原始合金相比较,在1mol／LNa2SO4溶液中,Al2O3涂层的自腐蚀电位提高了571 mV,自腐蚀电流密度降低了1个数量级以上,维钝电流密度降低了近1个数量级;在1％NaCl溶液中,自腐蚀电位与原始合金相当,自腐蚀电流密度降低了2个数量级,腐蚀电位高达2000mV（SCE）时仍未发生孔蚀击穿。而且,Al2O3防护涂层的耐均匀腐蚀和耐孔蚀性能均优于1Cr18Ni9Ti奥氏体钢。     

Quantitative analysis of a novel antimicrobial peptide in rat plasma by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

We described the first results of a quantitative ultra performance liquid chromatographytandem mass spectrometry method for a novel antimicrobial peptide （phylloseptin, PSN-1）. Chromatographic separation was accomplished on a Waters bridged ethyl hybrid （BEH） C18 （50mm× 2.1 mm, 1.7 μm） column with acetonitrile-water （25：75, v/v） as isocratic mobile phase. Mass spectrometry detection was performed in the positive electrospray ionization mode and by monitoring of the transitions at m/z 679.6/120, 509.6/120 （PSN-1） and m/z 340.7/165 （Thymopentin, IS）. Protein precipitation was investigated and the recovery was satisfactory （above 82%）. The method was shown to be reproducible and reliable with intra-day precision below 5.3%, inter-day precision below 14.2%, and linear range from 0.02 to 2 lag/mL with r〉0.994. The method was successfully applied to a pharmacokinetic study of PSN-1 in rats after intravenous administration.     

流动注射化学发光法测定吩噻嗪类药物

目的确定以鲁米诺-高碘酸钾发光体系测定吩噻嗪类药物的化学发光分析方法。方法在碱性介质中,盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪对鲁米诺-高碘酸钾发光体系有明显的增敏作用,且增敏效果与其浓度呈良好的线性关系。基于此,建立了盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪的流动注射化学发光分析方法。结果在优化的实验条件下,盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪的线性范围分别为3.0×10-9-1.0×10-6g/mL和3.0×10-8-7.0×10-5g/mL,检测限分别为5.0×10-10g/mL和7.3×10-9g/mL。结论本方法简便、快速、准确、灵敏度高、线形范围宽,应用于相应注射剂和片剂分析,并与药典方法进行对照,结果令人满意。     

18-冠醚-6相转移催化合成N，N-二乙基苯胺

用18-冠醚-6作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N-二乙基苯胺,研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件：苯胺和溴乙烷的摩尔比为1：1．50,催化剂用量0．8g,在45mL35×10^-2（质量分数）的氢氧化钠溶液中,反应温度55℃,常压反应4h,产品收率73．1％．催化剂通过溶剂萃取方法可以回收,总萃取率为20％．     

过硫酸盐活化高级氧化技术在污水处理中的应用

过硫酸盐氧化技术通过作用过程中产生过硫酸根自由基SO4^-·进攻有机污染物,主要用于高浓度、难降解有机污染的处理,是一种新兴的高级氧化技术,其氧化电位（E0=2.5-3.1 V）比广泛研究的强氧化羟基自由基OH^-·（E0=1.8-2.7 V）更强。针对目前常用的光、热、过渡金属3种过硫酸盐活化方式,分析了国内外污水处理特点及其应用进展,并指出未来过硫酸盐活化技术的主要研究方向及其技术改进需求。