流动注射化学发光法监测环境水中的亚硝酸盐

研究发现 ,酸性亚硝酸根与碱性鲁米诺反应产生很强的化学发光 ,从而建立了亚硝酸根在线分析化学发光新方法 .此法测定亚硝酸根的线性范围为 3.3× 10 -3 ～ 3.3μg/mL ,标准曲线是I=72 9.0 9c+36 .3(n =13,R2=0 .993) ,相对标准偏差为 1.0 3% (0 .17μg/mL亚硝酸根 ,n =11)和 4 .38% (0 .0 17μg/mL亚硝酸根 ,n =11) ,检出限为 1.6× 10 -3 μg/mL .将此法运用于环境水体中亚硝酸根的监测 ,具有灵敏度高、线性范围宽和不产生二次污染的优点     

离子缔合物溶剂萃取荧光法测定痕量汞

在酸性介质中,Hg2+、Br-和亚甲蓝形成离子缔合物,该缔合物易被1,2-二氯乙烷等有机溶剂所萃取,在689nm处有较强荧光。在优化的实验条件下,在0.01～6.4μg/mL范围内,Hg与荧光强度成正比,该法综合荧光的高灵敏度特点和溶剂萃取的浓缩作用,使其灵敏度得到极大提高,检出限为3 ng/mL,更适合用于痕量汞的测定。经过用于乌江水样中痕量汞的实际测定,结果比较满意。     

环境水样中亚硝酸盐和硝酸盐监测方法研究

试验发现,硝酸根在海绵锌镉还原剂的存在下被还原为亚硝酸根.基于这一试验结果,采用H2O2 鲁米诺化学发光体系对亚硝酸盐和硝酸盐进行在线分析,建立了同时测定亚硝酸盐和硝酸盐的新方法.用此法测定亚硝酸根的线性范围为3×10-3 ~3mg/L,检出限为1. 5×10-3 mg/L;测定硝酸根的线性范围为1~100mg/L,检出限为0. 33mg/L.此法已用于天然水样中亚硝酸盐和硝酸盐同时监测,结果表明,最大相对标准偏差不超过4%.     

钼(V)-硫氰酸盐-灿烂甲酚蓝-聚乙烯醇体系共振瑞利散射法测定痕量钼

研究了在聚乙烯醇(PVA-124)存在条件下钼(V)与硫氰酸根和灿烂甲酚蓝(Brilliant Cresyl Blue,BCB)染料形成离子缔合配合物的共振瑞利散射(RRS)光谱.考察了它们的光谱特性,影响因素和适宜的反应条件,确定了共振瑞利散射强度与钼(V)浓度之间的关系.在酸性条件和PVA-124存在下,钼(V)的配阴离子[Mo(SCN)5]2-与BCB形成离子缔合物[BCB]2[Mo(SCN)5],其RRS显著增强.基于RRS的增强,建立了一种测定钢铁中痕量钼(V)的新方法.Mo5 的浓度在0～1.2 μg/25 mL范围内与分析信号具有良好的线性关系(r=0.994),检出限为1.7 μg/L.方法应用于钢铁中痕量钼的测定获得满意的结果.     

测定奥美拉唑的流动注射化学发光新方法

目的 建立测定奥美拉唑的流动注射化学发光新方法.方法 当将奥美拉唑注入到高锰酸钾与鲁米诺反应的合并流中时,可检测到强的化学发光信号,结合流动注射技术对实验条件进行优化.结果在优化的实验条件下,即混合管长度:150cm,反应介质的碱度:0.15mol/L NaOH,鲁米诺的浓度:7.0×10-5mol/L,高锰酸钾的浓度:2.0×10-5mol/L以及试剂流速:2.8mL/min,奥美拉唑浓度在2.0×10-8～1.0×10-5g/mL范围内与相对化学发光强度具有线性关系;对浓度为1.0×10-7g/mL和1.0×10-6g/mL奥美拉唑溶液进行11次平行测定的相对标准偏差分别为1.0%和2.6%;该方法的检出限为3×10-9g/mL.结论该方法简单、快速、灵敏,适用于药物制剂中奥美拉唑的含量测定.     

HPLC-MS法测定人血浆中羧甲司坦浓度

目的 建立一种灵敏、高效、快速的高效液相色谱-质谱分析方法,测定人血浆中羧甲司坦的血药浓度.方法 100mL/L高氯酸沉淀血浆蛋白,上清液反相高效液相色谱分离,电喷雾离子阱质谱法检测血浆样品中的羧甲司坦,多级反应模式选择离子法定量.结果 方法检测限为0.01μg/mL,线性范围为0.2～200.0μg/mL,回收率为89.2%～105.6%.结论 该方法精密、灵敏、准确,可用于生物样品中羧甲司坦的测定.     

HPLC-ELSD法测定桔梗中3种桔梗皂苷的含量

目的 建立测定桔梗药材中桔梗皂苷D、D3、E含量的方法.方法 采用高效液相色谱-蒸发光激光闪射检测器(HPLC-ELSD)法,Hypersil C18柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,ELSD漂移管温度113℃,载气(N2)流速3.0 L/min.结果 桔梗皂苷D、D3、E的线性范围分别为13.78～275.6μg/mL(r=0.999 5)、8.40～168.0μg/mL(r=0.999 7)、12.02～240.4μg/mL(r=0.999 6),平均回收率(n=5)为98.3%、99.4%和101.3%.结论 本法操作简便,结果准确可靠,可用于桔梗皂苷D、D3、E含量的测定.     

Flow-injection-enhanced chemiluminescence method for the determination of three β-blockers

Objective To develop a rapid, simple and sensitive chemiluminescence method for the determination of three β-blockers (bisoprolol, atenolol and propranolol). Methods The chemiluminescence of cerium (Ⅳ)-sulfite system was obviously sensitized by adding anyone of three β-blockers in acid media. A new chemiluminescence method was set up by combining with flow-injection technique and used to determine the three β-blockers. Results Good linear ranges were obtained at the concentrations of 2.0×10-7g/mL-4.0×10-5g/mL, 1.0×10-7g/mL-3.0×10-5g/mL and 7.0×10-7g/mL-1.0×10-5g/mL, respectively, with the detection limits of 5.0×10-8g/mL, 7.0×10-8g/mL and 5.0×10-8g/mL (S/N=3), respectively, and the relative standard deviations for 11 times consecutive injections of 1.0×10-6g/mL bisoprolol, atenolol and propranolol were 3.57%, 2.21% and 2.26%, respectively. Conclusion The developed method is sensitive, accurate, rapid and of low cost. And it can be applied to determine bisoprolol, atenolol and propranolol in pharmaceutical preparations.     

KMnO4-钙指示剂-罗丹明B化学发光法测定对乙酰氨基酚的含量

目的建立快速、准确测定对乙酰氨基酚的流动注射化学发光新方法。方法酸性条件下,KMnO_4可氧化钙指示剂产生化学发光,罗丹明B对此发光有较强的增敏,对乙酰氨基酚的存在抑制体系发光,基于此结合流动注射技术建立了一种新的测定对乙酰氨基酚含量的化学发光法。结果在优化的实验条件下,在5.0×10-7-1.0×10-5g/mL范围内,对乙酰氨基酚的质量浓度与化学发光信号的降低值有较好的线性关系,检出限(S/N=3)为7.0×10-8g/mL,对1.0×10-6g/mL对乙酰氨基酚进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.2%。结论本方法简便、快速、准确,用于片剂中对乙酰氨基酚含量的测定,得到较满意的结果。     

几种人造湿地植物和土壤含氮量分析

采用凯氏定氮仪测定了藜、艾蒿、酸模、芦苇、狗尾草、水稻和野生大豆7种人造湿地植物的根、茎叶和植物生长土壤的含氮量.结果表明,艾蒿茎叶的含氮量为6.50 g/kg,比野生大豆、狗尾草、酸模、水稻、芦苇和藜茎叶平均含氮量高3.85 g/kg,艾蒿根的含氮量为8.66 g/kg,比藜、野生大豆、酸模、狗尾草、水稻、芦苇根的含氮量平均高3.42 g/kg,野生大豆生长的土壤含氮量为0.090 g/kg,比自然状态、芦苇、水稻和对照土壤的含氮量平均高0.03 g/kg,利用人造湿地处理污水需要植物的含氮量高和土壤的含氮量低,以便能够更有效的吸收污水中的氮.     

为部队训练研发浮动目标靶等新装具的回忆

在内陆地区借助专用装具模拟海上浮动目标进行射击训练,从而有效地提高现役部队官兵和预备役指战员的实战技能。浮动靶标的研发成功地实现了这一预想。     

监控量测技术在长逢沟隧道施工中的应用与数据分析

长逢沟隧道为一座左、右线分离的四车道高速公路长隧道,地质情况复杂,围岩软弱破碎,总体较差,Ⅲ级围岩仅占32.86%,Ⅳ、Ⅴ级围岩占67.14%,且穿越3个大断裂带,埋深较浅.根据新奥法施工原理及隧道施工实际情况,在施工过程中严格地、系统地采用监控量测技术指导施工,以现场监控的围岩观察、拱顶下沉、水平收敛、地表下沉等数据...     

高沁高速公路郑庄至里必段路线方案研究

结合山区地形,按照"以人为本"和"安全、环保、舒适、和谐"的新理念,对典型路段的路线方案进行优化设计、比选分析,最终选择最佳路线方案。     

含硫酸盐半刚性基层材料的无侧限抗压强度试验研究

具体介绍了掺加硫酸钠的几种半刚性基层材料的选择和试件成型的方法,以及室内无侧限抗压强度试验的方法和步骤,得出了在最佳含水量下的几种含硫酸盐的半刚性基层材料无侧限抗压强度的回归方程。从试验结果可以得出掺加硫酸钠能显著增强半刚性基层材料的无侧限抗压强度,且含盐量不宜过大;在硫酸盐渍土中,在一定温度条件下,石灰含量、粉煤灰含量、初始干密度、冻融循环次数、含盐量等会对无侧限抗压强度的大小产生影响。     

王繁高速公路太安岭隧道涌水量预测与评价

以太安岭隧道为例,利用地下水动力学方法对隧道开挖的涌水量进行了预测,预测结果表明,隧道全线属于弱富水段,根据预测结果提出了隧道施工建议。     

水泥稳定冷再生材料路用性能试验研究

通过室内试验对水泥稳定冷再生混合料的无侧限抗压强度、抗压回弹模量、劈裂强度、抗冻性能进行了系统的研究,同时研究了水泥剂量、旧料掺加比例、温度对水泥稳定再生混合料的影响.研究表明,水泥剂量为5%时,冷再生材料的强度和其他路用性能指标均满足规范的要求.     

水泥稳定碎石配合比设计方法的研究

水泥稳定碎石在我国公路工程中有着广泛的应用,对比分析了两种不同的水泥稳定碎石配合比设计方法,以成型原理、试件最大干密度、试件强度为切入点,充分证明了室内采用振动压实法对提高半刚性基层的路用性能有明显的作用,最后结合试验路工程,总结了水泥稳定碎石振动压实法的施工工艺。     

某岩质边坡失稳机理分析及处置措施研究

通过对现场失稳岩质边坡的调查,简述了边坡存在的隐患,对其进行了失稳机理分析,根据工程特点设定了治理目标及治理方案,并简要阐述了施工工程布置方案,对类似的工程有一定的指导作用。     

水泥混凝土面板裂缝处治施工技术

分析了旧水泥混凝土路面板产生裂缝的原因及破坏类型,对实体工程裂缝进行调查分析,介绍了在旧路加铺改造中采用的针对轻、中、重裂缝的处治方法与施工工艺,通过实体工程应用对其使用效果进行了评价。     

隧道监控量测技术应用实例

以某高速公路隧道施工监控为例,详细介绍了隧道监控量测必测项目,如周边位移及拱顶下沉量测数据处理方法及在工程施工中的实际应用,并提出了相关处置意见,及处置后的效果,以供参考。