Bi对YBa2Cu3O7—x结构和超导电性的影响

本文以电阻测定和 X 射线衍射分析,研究了 Bi 对 YBa_2Cu_3O_(7-x)结构和超导电性的影响.结果表明:在 YBa_2Cu_3O_(7-x)中加入 Bi,使体系中产生非超导相并降低其超导电性随着 Bi 含量的增加,在液氮温区其导电性由超导体向绝缘体转变.Bi 的加入只改变体系的组成相及其相对含量,并不改变超导相的正交性.加 Bi 的 YBacuO 的导电性对烧结温度很敏感,随着烧结温度的升高,超导电性迅速下降.     

高效率制备超导涂层导体SmBiO_3缓冲层

为了缩短高温超导涂层导体缓冲层薄膜制备周期,采用自开发的前驱溶液,以乳酸为溶剂,硝酸钐和硝酸铋为溶质,在应由表面氧化外延法所得的衬底(NiO(l00)/NiW)上,用化学溶液沉积快速制备了SmBiO_3缓冲层薄膜,研究成相温度对SmBiO_3薄膜的影响;在SmBiO_3薄膜上沉积YBa_2Cu_3O_7-δ超导层,检验其效用.研究结果表明:在798.5℃下制备的SmBiO_3缓冲层薄膜平整致密,并且高度织构,缓冲层薄膜制备周期缩短到2h以内;在SmBiO_3上所沉积的超导层薄膜超导转变温度为89K,超导临界电流密度为1.46MA/cm2(77K、0T),达到了某些电力应用要求;该SmBiO_3薄膜制备方法可用于高温超导涂层导体的快速制备.     

Research on Reduction of Fe_2O_3 by Biomass Sawdust

The research on biomass reduction of Fe_2O_3 was carried out by using sawdust as reductant. The direct reducing agents in the biomass magnetization process were determined by comparing various biomass pyrolysis products with the reduction degree(divalent iron content in total iron), reduction temperature range and valence change of Fe_2O_3 in the reduction process. The microstructure variation of Fe_2O_3 at different stages was also analyzed by scanning electron microscopy(SEM). Nonisothermal thermogravimetric analysis(TGA) was applied to explore the thermal reduction process. The results show that the direct reducing substances in the biomass reaction with Fe_2O_3 are H_2 and bio-oil, and the reduction process can be divided into two steps: biomass pyrolyzing to release H_2 and bio-oil, and reductive volatiles reacting with Fe_2O_3. The two steps are relatively independent.The kinetic of the reduction reaction follows a first-order reaction kinetic model, with 88.99 k J/mol activation energy and 9.55 × 108min~(-1) frequency factor.     

水热法制备薄水铝石粉体及其脱水动力学分析

以铝直接水解法获得的氢氧化铝粉末为原料,采用水热法制备薄水铝石粉体.利用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和热重-差示扫描量热仪等检测方法对粉体样品的物相结构、微观形貌及热分解过程进行表征.结果表明:水热产物均为斜方相薄水铝石,粉体粒径在300 nm左右,经600℃煅烧后得到相似形貌的γ-Al_2O_3粉体.使用Popescu法对粉体的脱水动力学进行分析.经计算得,粉体脱水过程的机理函数为g(α)=(1-2α/3)-(1-α)~(2/3),属于D4模型,是三维扩散过程,该过程的活化能Ea=160.34 k J·mol~(-1),指前因子A=9.75×10~9 min~(-1),相关系数R_2=0.9916.     

醇铝水解产物加热过程中的晶型转变

制造高纯超细Al_2O_3粉,有很多方法.其中以Sol-gel工艺过程制得的Al_2O_3纯度最高,颗粒最细。该工艺过程采用的原料基本是醇铝Al(OR)_3,经过蒸馏提纯可达到很高纯度,醇铝经水解得到铝水合物,把铝水合物加热锻烧,晶体结构发生一系列变化,最后转变成。α-Al_2O_3。本文对醇铝水解后的铝水合物加热转变规律进行了X—射线衍射研究,得到了比较可靠的结果。     

Eu3+、Er3+掺杂Tb2(MoO4)3发光性能研究

通过高温固相法制备了Re_xTb_(2-x)Mo_3O_(12)(Re=Eu,Er; x=1%,3%,5%)材料.研究了不同Eu~(3+)、Er~(3+)掺杂浓度对Tb_2(MoO_4)_3发光性能的影响.X射线衍射结果表明:合成样品为纯相,Eu~(3+)、Er~(3+)的掺杂并不改变Tb_2(MoO_4)_3的晶体结构.激发光谱和发射光谱结果表明:随着Eu~(3+)掺杂浓度的增大,Tb_2(MoO_4)_3发光强度提高;随着Er~(3+)掺杂浓度的增大,样品发光强度先增强后减弱,存在浓度猝灭现象.本研究为开发新型发光材料提供了一定的参考.     

新型可降解聚硅基酯的合成与表征

利用二元羧酸二叔丁基酯和氯硅烷缩聚合成聚硅基酯的方法合成了聚(己二酸-1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基-三硅氧烷硅基酯)和聚(己二酸-四甲基二硅氧烷硅基酯)2种新型可降解聚硅基酯.利用核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)、红外(IR)表征了聚合物的结构,利用热失重分析(TGA)、示差扫描量热分析(DSC)、凝胶渗透色谱(GPC)对聚合物的性质进行了表征.     

磁化有机改性膨润土吸附水中全氟化合物的实验

制备磁化有机改性膨润土(Fe_3O_4-CTAB-BENT),基于批量实验研究Fe_3O_4-CTAB-BENT复合材料对水中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的吸附性能,并考察了pH值、腐殖酸(HA)和阴阳离子的影响.结果表明:Fe_3O_4-CTAB-BENT对水中的PFOS和PFOA具有良好的吸附能力,吸附过程更符合伪二阶动力学和Langmuir模型;酸性条件下更有利于PFOA及PFOS在Fe_3O_4-CTAB-BENT上的吸附,且PFOS吸附效果优于PFOA.当HA浓度15 mg·L~(-1)时,其与PFOS、PFOA在Fe_3O_4-CTAB-BENT上的竞争吸附现象不明显.除Cl~-外其他无机共存离子NO~-_3、Na~+和Ca~(2+)会减弱PFOS和PFOA在Fe_3O_4-CTAB-BENT上的吸附.     

纯六方相钛酸锌粉体制备和表征

采用溶胶-凝胶法,用Ti(OC4H9)4、Zn(NO3)2·6H2O、无水乙醇、冰醋酸等原料,利用直接升温和保温-升温两种方法合成超细的六方相ZnTiO3粉体.利用TG-DSC、XRD、SEM等测试分析手段对凝胶的热分解、相转变以及粉体结构形貌进行了表征.实验结果表明:ZnTiO3凝胶的热分析中,前躯体的热重变化主要分为三个阶段,其中DSC曲线在770～820℃和850～930℃间有多个小的吸热放热峰出现,对应于复杂的相变.在粉体制备过程中,先于700℃保温3 h再850℃加热5 h的处理,可以获得单一的六方相ZnTiO3粉体.     

聚苯胺/氧化钕复合材料热降解过程的动力学分析

采用热重(TG)分析法研究了磺基水杨酸掺杂的聚苯胺以及聚苯胺/氧化钕复合材料的热降解过程.热重分析结果表明,纯聚苯胺的失重过程分为两步:第一步为吸附水的脱去,温度范围在3 00~433 K;第二步为聚苯胺分子链的大规模降解,温度范围在447~930 K.当PANI/氧化钕质量比为6∶1时,复合材料的失重过程同样分为两步;而当PANI/氧化钕质量比为2.6∶1时,复合材料的失重过程变为三步.分别使用Friedman和Flynn-Wall-Ozawa两种方法计算出聚苯胺和两种复合材料热降解过程的动力学参数,采用多步线性回归法,并参考常用的15种热降解机理函数,确定了聚苯胺和两种复合材料热降解过程的动力学模型:聚苯胺为D1;PANI/氧化钕(6:1)的复合材料为D3;PANI/氧化钕(2.6∶1)的复合材料为B1.     

聚乙烯醇负载Keggin结构杂多酸光催化降解水中苯酚

采用化学自组装法制备聚乙烯醇负载Keggin结构的H3PW12O40和H4SiW12O40复合物膜并对水中苯酚进行光催化降解研究．对复合物的结构及光色性质进行表征，讨论了复合物膜的组成、用量、光照时间与TOC及苯酚去除率之间的关系．实验结果表明：以PW12／SiW12／聚乙烯醇制成的复合物膜，其组成为1：2(质量比)、用量为5g/L，光照2h，10mg／L水中苯酚去除率可达到50％左右，TOC去除率可达到30％-40％．     

磷酸铵镁技术中不同沉淀剂脱氮除磷效果比较

探讨了磷酸铵镁法中不同沉淀剂的脱氮除磷效果,比较了氨氮去除率、磷酸盐去除率、残氮量、残磷量,沉淀物质质量和组成,处理液的电导率。综合考虑了各方面因素得出处理高浓度氨氮废水的较佳的沉淀剂为Na3PO.412H2O+MgCl2.6H2O和Na3PO4.12H2O+MgSO4.7H2O,处理高浓度磷酸盐废水的较佳的沉淀剂为NH4Cl+MgCl2.6H2O和NH4Cl+MgSO.47H2O.并对磷酸铵镁沉淀进行了X-衍射光谱和扫描电镜表征。     

酸性环境对百色膨胀土胀缩性能的影响及其微观解释

以广西酸雨重灾区百色膨胀土为研究对象, 模拟不同酸性条件(pH值分别为3、5、7) 开展无荷膨胀率、膨胀力与线缩率试验, 研究酸雨对其胀缩性能的影响, 并采用扫描电镜(SEM) 图像和X射线衍射(XRD) 图谱分析了其微观结构与矿物成分, 运用IPP图像处理软件定量分析了SEM图像中试样的微结构。研究结果表明: 试样起始含水率降低时, 酸性环境对其膨胀变形的促进作用加大; 起始含水率由17%降至9%时, 不同酸性环境下试样的无荷膨胀率之差变大, 相比中性溶液, pH值为3和5的酸性溶液浸泡试样的无荷膨胀率增幅分别由20.6%和5.6%增至26.9%和7.0%;随着溶液pH值的减小, 试样无荷膨胀率、膨胀力与线缩率均呈阶段性增长; 相比中性溶液, pH值为3的酸性溶液浸泡试样的实测无荷膨胀率、膨胀力与线缩率分别增加了24.3%、37.5%和16.9%;环境酸性越强, 试样水分蒸发的速度越快, 脱湿至稳定时的含水率越低, 受酸侵蚀土的孔隙数和尺寸随之增加; 当溶液pH值从7分别降至5和3时, 土体孔隙率由8.7%分别增至11.9%和19.4%, 直径为3~5 μm的孔隙数急剧增多; 酸性环境使矿物结晶的程度变差, 其中游离的SiO₂、Al₂O₃、K₂O、MgO和CaO等胶结物出现不同程度的溶蚀和淋滤, 使原叠聚体间的结构联结强度减弱, 由面面叠聚结构逐渐向边边结构演化, 环境酸性愈强, 这种演化趋势愈剧烈, 直接导致膨胀土的胀缩变形增大。      

Cr/Na-ZSM-5催化剂的制备及表征

以Cr（NO3）3为Cr源,Na/ZSM-5为载体,采用浸渍法制备了一系列Cr基催化剂（Cr的质量分数分别为0%,2.5%,5%,7.5%,10%）,分别在873 K和1 073 K下焙烧.采用FT-IR、XRD、BET和SEM等测试手段对产物的结构进行了表征.在自主微型固定反应器上,采用CO2-TPD和H2-TPR反应考察了催化剂的性能.结果表明：活性组分Cr2O3均匀的分散在Na/ZSM-5载体的表面,并且对催化剂的酸碱性和还原性有一定的影响.焙烧温度的不同对催化剂有很大影响,在873 K下焙烧的催化剂具有较好的结构和形貌,而在1073 K焙烧的催化剂出现塌陷现象.     

Fenton法处理弹药销毁废水的作用机制

针对弹药销毁废水TNT、COD及色度含量高、水质稳定、难以降解的特点,进行了中试实验,研究了Fenton法处理TNT废水时各影响因子的机制,并确定了生产运行的各影响因子的最佳操作条件:c(H2O2)=0.1 mol/L,c(Fe2 )=1.80 mmol/L,pH=3.5,反应时间t=8 h.中试结果表明,TNT和COD的去除率均大于80%.在影响因子与TNT和COD去除率关系曲线的基础上,分析了弹药销毁废水中各影响因子的作用机理及主要控制步骤,在实际操作中应严格控制其反应条件.     

三氧化二砷诱导卵巢癌细胞株COC1发生G_1期阻滞

目的研究三氧化二砷(As2O3)诱导卵巢癌细胞株COC1凋亡的作用机理。方法用不同浓度的As2O3溶液作用人卵巢癌细胞株COC1,于不同时间点收集细胞,MTT法检测细胞生长抑制率,原位末端标记法(TUNEL)观察细胞凋亡形态学特征,流式细胞仪检测细胞凋亡率及分析细胞周期的变化。结果随着药物浓度的升高、作用时间的延长,As2O3对COC1细胞的生长抑制率逐渐升高,具有浓度和时间依赖性;COC1细胞在1.5μmol/LAs2O3作用48h就出现了凋亡形态学改变,且随着作用时间的延长凋亡细胞数量增多;在3.0μmol/L、1.5μmol/LAs2O3作用下COC1出现了明显的凋亡峰,细胞周期也出现了随着药物作用时间的延长G1期细胞比例逐渐上升,S期、G2/M期细胞的比例同时降低的现象,提示As2O3对人卵巢癌细胞株COC1有明显周期特异性生长抑制作用。结论As2O3可以诱导卵巢癌细胞株COC1发生凋亡,诱导细胞发生G1期阻滞是As2O3抑制卵巢癌细胞生长作用的可能机制之一。     

硒对阿霉素心脏中毒的防护作用

静脉注射阿霉素使大白鼠产生心脏中毒,并在注射阿霉素前用硒处理。然后测定大白鼠血浆及心脏匀浆组织中过氧化氢的释放和化学发光。观察硒对阿霉素引起心脏中毒的影响。实验结果:阿霉素组过氧化氢的释放(6.553±0.474nmole)与对照组(10.437±0.758nmole)相比明显降低(P<0.001)。而硒加阿霉素组(8.637±0.987nmole)与对照组相比也较为减少。但阿霉素组过氧化氢值与硒加阿霉素组之间有着明显差异(P<0.001)。单独使用硒时不影响过氧化氢的释放(9.505±1.500nmole)。阿霉素组化学发光(1061.57±159.24CPM)与对照组(4458.60±976.64CPM)相比较低(P<0.001),硒加阿霉素组(1464.97±79.62CPM)与对照组相比也较低(P<0.001),而且阿霉素组与硒加阿霉素组之间存在着一定差异P<0.001),硒组值(3715.50±981.95CPM)与对照组相比化学发光影响不大。结果提示:阿霉素可阻止心肌氧代谢产物的释放。而在使用阿霉素前用硒处理可部分矫正阿霉素引起的心脏中毒。     

Effects of Panax notoginseng saponins on hydrogen peroxide-induced apoptosis in cultured rabbit bone marrow stromal cells

Objective To investigate the effects of Panax notoginseng saponins (PNS) on hydrogen peroxide (H2O2)-induced apoptosis in cultured rabbit bone marrow stromal cells (BMSCs). Methods BMSCs from 3-month-old New Zealand rabbits were isolated and cultured by the density gradient centrifugation combined with adherent method. The cultured BMSCs were divided into three groups: normal control, H2O2 treatment (100μmol/L), and PNS pretreatment (0.1g/L). Intracellular reactive oxygen species (ROS) levels as the index of oxidative stress were measured by using 2'7'-dichlorodihydrofluorescein diacetate. Flow cytometry was used to observe the apoptosis of BMSCs by staining with annexinV-FITC/PI. The protein expression of Bax in BMSCs was analyzed by Western blotting. Activity of caspase-3 enzyme was measured by spectrofluorometry. Results Pretreatment with PNS significantly decreased intracellular ROS level induced by H2O2 (P<0.01). PNS markedly attenuated H2O2-induced apoptosis rate from 38.68% to 19.24%(P<0.01). PNS reversed H2O2-induced augmentation of Bax expression. Furthermore, PNS markedly reduced the altered in activity of caspase-3 enzyme induced by H2O2(P<0.01). Conclusion PNS has a protective effect on hydrogen peroxide-induced apoptosis in cultured rabbit BMSCs by scavenging ROS and decreasing Bax expression and caspase-3 activity.     

一个4f-3d双核配合物的结构和磁性研究

合成了含有镧系离子Gd的双金属4f-3d型普鲁士兰类氰基桥联配合物[Gd(DMF)4(H2O)4Fe(CN)6]Cl-。用X射线衍射单晶分析法测定了配合物的结构,晶体为单斜晶系,属于P21/n晶群,晶胞参数为a=17.617(2)"A,b=8.8683(12)"A,c=19.822(3)"A,β=96.130(2),°晶胞数为Z=4。变温磁化率和磁化曲线显示配合物为弱的反铁磁交换作用。